[发明专利]一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法在审
申请号: | 201910535607.2 | 申请日: | 2019-06-20 |
公开(公告)号: | CN110735151A | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 刘长海;张超;陈智栋 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C25B11/06 | 分类号: | C25B11/06;C25B1/04;B01J27/22 |
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地址: | 213164 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光阳极 硫化铟 碳化钛 水热反应 清洗 载流子 半导体光阳极 复合 浸渍 硫代乙酰胺 导电玻璃 二氧化锡 反应溶液 光电催化 光电性能 太阳能光 反应釜 分解水 氯化锌 氯化铟 氢氟酸 氢转化 碳化铝 有效地 微球 制氢 制备 掺杂 | ||
1.一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法,其特征在于,先制备具有层状结构碳化钛微球,在FTO导电玻璃表面沉积二维薄片状硫化铟锌作为光阳极,再将碳化钛材料通过自组装作用修饰在硫化铟锌材料表面,包括以下步骤:
步骤1)将钛碳化铝分散于氢氟酸中,搅拌24小时,经氟化氢刻蚀作用得到碳化钛初始产物,然后经离心处理、水洗至溶液PH≥6,冷冻干燥;然后将得到的碳化钛初始产物分散于二甲基亚砜溶液中,搅拌20小时,然后高速离心处理、去离子水洗,得到碳化钛微球;进一步将得到的碳化钛微球用去离子水分散,氮气保护下超声处理,然后经低速离心作用,取上层清液进行冷冻干燥,得到单层性较好的碳化钛微球;
步骤2)将InCl3(氯化铟)、ZnCl2(氯化锌)和CH3CSNH2(TAA,硫代乙酰胺)按一定比例配成水溶液,并转移至水热反应釜中,将掺杂氟的二氧化锡导电玻璃(FTO)放置于反应液中进行水热反应,冷却至室温,清洗、干燥,得到硫化铟锌/FTO电极;
步骤3)将步骤2)中制备的硫化铟锌/FTO电极置于步骤1)中的碳化钛溶液中浸渍进行改性,清洗,干燥,得到碳化钛复合硫化铟锌光阳极。
2.根据权利要求1所述的一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的钛碳化铝化学式为Ti3AlC2,纯度98%,目数200。
3.根据权利要求1所述的一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的高速离心为12000转/分钟,所述的低速离心为3500转/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的氯化铟为四水氯化铟,摩尔浓度为10-20mmol/L,氯化锌摩尔浓度为5-10mmol/L,硫代乙酰胺摩尔浓度为20-40mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的水热反应条件为160℃,恒温保持4-8小时,升温速率控制为2~5℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的硫化铟锌化学式为ZnxIn2-xS4。
7.根据权利要求1所述的一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的浸渍处理时间为3~100 秒。
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