[发明专利]一种碳纳米管制备装置及方法

说明书

本发明属于新材料技术领域，涉及一种纳米碳材料，特别涉及一种碳纳米管制备装置及方法，该装置由催化剂蒸发腔、化学气相沉积腔和气固分离腔串联而成，利用电弧焰产生的高温和冲击，将催化剂蒸发腔内的催化剂直接蒸发成超细催化剂，通过连接通道进入化学气相沉积腔。同时载气和碳源气分别由催化剂蒸发腔和化学气相沉积腔通入，催化剂与高温裂解的有机碳源发生反应，生成碳纳米管，进而通过气固分离装置分离收集。该方法能够保持电弧高温蒸发产生的催化剂以超细尺度甚至原子态进入化学气相生长区间，具有活性高、尺度小，是制备高结晶度单壁碳纳米管的有效途径。且装置简单，可实现连续制备，具有重大产业化价值。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，涉及一种纳米碳材料，特别涉及一种碳纳米管制备装置及方法。

背景技术

碳纳米管是由sp²杂化碳-碳共价键构成的管状纳米材料，具有轻质、高强、高热导率、大表面积、结构稳定等一系列优点，自其诞生以来一直受到人们的广泛关注，引领了纳米材料科技的热点，在结构复合材料、能源、催化及功能器件领域具有广阔应用前景。

目前，碳纳米管的制备方法主要有：化学气相沉积法、电弧烧蚀法、激光法、等离子体法等，其中化学气相沉积法是相对成熟的工艺路线，已经获得产业化应用。但化学气相沉积法由于固有的反应温度低，带来的碳纳米管结晶程度低的不足，导致化学气相沉积法制备碳纳米管缺陷含量高。尤其在制备细管径碳纳米管及单壁碳纳米管时，表面缺陷高，导致其导电性受极大限制，无法与高温方法制备的碳纳米管相比。传统化学气相沉积法由于反应温度低，碳-碳在重构过程中不能很好地跨越其成键势垒，往往形成大量非完整sp2结构，造成碳纳米管内部缺陷，严重阻碍了电子传输，降低其导电性。因此，提高催化剂活性或提升反应温度是制备细管径碳纳米管的关键要素。

中国发明专利CN200710098478.2公开了一种连续化生产碳纳米管的方法及装置，采用多级逆流反应器，利用流化床化学气相沉积工艺实现碳纳米管的连续制备。中国发明专利 201010234322.4公开了一种直径可控单壁碳纳米管的制备方法，采用高温电弧烧蚀的方法，将碳粉和金属催化剂填充入碳电极中，通过电弧直接烧蚀制备碳纳米管。中国发明专利201110315452. 5公开了一种碳纳米管的制备方法，将金属盐溶液负载在钼或锆基底上，置于直流等离子体喷射化学气相沉积设备腔内的沉积台上,直流电弧形成高温等离子体使用金属盐分解还原后生成Ni/MgO催化剂，随后通入碳氢化合物气体高温裂解形成碳纳米管。但实现对催化剂颗粒尺寸及活性的可控制备，从而制备得到细管径碳纳米管乃至单壁碳纳米管，依然是一项具有挑战性的工作。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种碳纳米管制备装置及方法，以克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案为：一种碳纳米管制备装置，所述碳纳米管制备装置包括催化剂蒸发腔、化学气相沉积腔和气固分离腔，该装置将催化剂蒸发腔通过管道化学气相沉积腔密封连接，实现高温物理蒸发与化学气相沉积联用，使催化剂直接通过连接通道进入化学气相沉积腔，同时气路系统将载气和碳源气分别由催化剂蒸发腔和化学气相沉积腔通入，使催化剂与高温裂解的有机碳源发生反应，生成碳纳米管，进而通过气固分离腔分离收集。

进一步，所述的碳纳米管制备装置结构为：所述催化剂蒸发腔、化学气相沉积腔和气固分离腔从左到右依次密封连接；

所述催化剂蒸发腔和化学气相沉积腔的连接处设置有有机碳源混合气入口；所述催化剂蒸发腔另一端设有载气入口和高温蒸发喷枪；

真空系统与所述气固分离腔连接；所述气路系统分别与所述有机碳源混合气入口和载气入口连接；冷却系统设置在所述化学气相沉积腔的侧壁上，电源系统提供电源。

进一步：所述催化剂蒸发腔为高温物理蒸发方式；所述高温物理蒸发方式为高温电弧、高温射频等离子体或高温微波等离子体；所述催化剂蒸发腔为内衬高温隔热层的双层水冷不锈钢壳体，内衬高温保温层为多孔陶瓷、陶瓷纤维毡、石墨或石墨毡。