[发明专利]一种吡啶基多孔炭材料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种吡啶基多孔炭材料及其制备方法和应用。该制备方法包括：将1,3,5‑三乙酰基苯、芳香醛和醋酸铵混合，在酸性条件下反应，洗涤、抽滤、真空干燥，将得到的吡啶基共轭微孔聚合物热解。该方法操作简单，可实现大规模制备，所得的吡啶基多孔炭材料以微孔为主，在超级电容器方面具有潜在应用价值。

技术领域

本发明属于多孔炭材料及其制备和应用领域，特别涉及一种吡啶基多孔炭材料及其制备方法和应用。

背景技术

超级电容器作为一种新型的电化学储能器件，介于传统电容器和充电电池之间，具有充放电速率快、制备简单、绿色环保等优点，成为一种广泛应用的能源器件。根据储能机理可分为双电层电容器和赝电容电容器，分别通过双电层结构和氧化还原反应进行电荷存储。

多孔炭材料是一类具有不同孔结构的碳素材料，具有比表面积大、导热导电、热稳定性及化学稳定性高等特点，作为电极材料在超级电容器中有重要的应用。然而，不同孔径的孔对于电化学传输的作用不同，使得大部分多孔炭材料的比电容达不到理想程度。据文献报道，微孔尤其是超微孔对于电化学储能的贡献明显优于其他孔隙。利用共轭微孔聚合物为前驱体，可得到微孔数量较多的多孔炭材料，且易引入氮原子，增加赝电容，有利于提高炭材料的比电容。但是现今的大部分共轭微孔聚合物合成复杂，很难实现大规模合成。例如，Jiang等人采用Pd催化的Sonogashira-Hagohara偶联法合成了CMP-1和CMP-1-NH2，以这两种共轭微孔聚合物为前驱体在N2或NH3的氛围下炭化得到不同的多孔炭材料(Journalof Materials Chemistry A,2016,4,7665)。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种吡啶基多孔炭材料及其制备方法和应用，以克服现有技术中炭材料比电容不佳的缺陷。

本发明提供一种吡啶基多孔炭材料的制备方法，包括：

将1,3,5-三乙酰基苯、芳香醛和醋酸铵混合，在酸性条件下胺环化反应，洗涤、抽滤、真空干燥，得到吡啶基共轭微孔聚合物，然后热解，得到吡啶基多孔炭材料，其中含羰基的芳香醛与1,3,5-三乙酰基苯的摩尔比为1:2-2.2，醋酸铵和1,3,5-三乙酰基苯与含羰基的芳香醛总和的摩尔比为5:1～20:1。

所述芳香醛为对苯二甲醛或均苯三甲醛。

所述酸性条件是在醋酸条件下。

所述胺环化反应温度为110～120℃，胺环化反应时间为8～12h。

所述洗涤为：先使用碱溶液在室温下洗涤，然后依次采用去离子水和有机溶剂在55-65℃下洗涤，洗涤时间均为20-26h。

所述碱溶液为1mol/L的氨水。

所述有机溶剂为甲醇。

所述真空干燥温度为60～80℃，真空干燥时间为20～24h。

所述热解的工艺参数为：氩气气氛下热解温度为800～1100℃，热解时间为1h，升温速率为5℃/min。

本发明还提供一种由上述方法制备得到的吡啶基多孔炭材料。

本发明还提供一种由上述方法制备得到的吡啶基多孔炭材料在超级电容器中的应用。

有益效果

(1)本发明采用Chihchibabin胺环化反应原理，不使用吡啶基衍生物为原料，在温和的条件下可大量合成吡啶基共轭微孔聚合物，进一步热解得到吡啶基多孔炭材料。反应操作简单，可实现大规模制备，所得的吡啶基多孔炭材料以微孔为主。

(2)本发明合成吡啶基多孔炭材料作为电极材料在超级电容器方面具有潜在应用价值。

附图说明