[发明专利]一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述二氟二草酸磷酸锂的制备原料包括二烷基草酸硅酯与LiPF_(6-2m)(C₂O₄)_m，所述m为0或1。

2.如权利要求1所述二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述二烷基草酸硅酯与LiPF_(6-2m)(C₂O₄)_m的摩尔比为(2～m)：(1.0～1.2)。

3.如权利要求1所述二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述二烷基草酸硅酯，结构式如式Ⅰ所示，分子式为R₁R₂Si(C₂O₄)；

所述式Ⅰ中的R₁和R₂为相同或者不同的C1-C10烷基、C2-C10烯基、C2-C10炔基、C6-C12芳基中的取代基团。

4.如权利要求3所述二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述二烷基草酸硅酯为二甲基草酸硅酯、二乙基草酸硅酯、1,1-二氯-1-硅杂环戊烷、二丙基草酸硅酯、甲基乙基草酸硅酯、甲基烯丙基草酸硅酯中的任意一种或多种组合。

5.如权利要求1所述二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述m为1时所述LiPF_(6-2m)(C₂O₄)_m为四氟草酸磷酸锂，所述m为0时所述LiPF_(6-2m)(C₂O₄)_m为六氟磷酸锂。

6.如权利要求1所述二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在干燥惰性气体氛围下，将二烷基草酸硅酯与LiPF_(6-2m)(C₂O₄)_m加入到非水溶剂中搅拌混合，反应，得到含二氟二草酸磷酸锂的反应物；对含二氟二草酸磷酸锂的反应物进行后处理得到二氟二草酸磷酸锂。

7.如权利要求6所述二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述含二氟二草酸磷酸锂的反应物为含不溶杂质的二氟二草酸磷酸锂的溶液时，所述后处理是将含二氟二草酸磷酸锂的反应物过滤，减压浓缩，再加入不良溶剂结晶、洗涤、烘干，得到二氟二草酸磷酸锂。

8.如权利要求6所述二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述含二氟二草酸磷酸锂的反应物为含二氟二草酸磷酸锂固体颗粒的固液混合物时，所述后处理是将含有二氟二草酸磷酸锂的反应物过滤，再用不良溶剂洗涤、烘干，得到二氟二草酸磷酸锂。

9.如权利要求6所述二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述非水溶剂为乙腈、丙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、乙醚、异丙醚、叔丁基甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、己烷、庚烷中的一种或者多种的混合溶剂。

10.如权利要求7或8所述二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述不良溶剂为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、己烷、庚烷、辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷，1,1-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、正丁醚、异丙醚中的一种或多种的混合溶剂。