[发明专利]一种自修复改性硅橡胶及其制备方法

权利要求书

1.一种自修复改性硅橡胶，其特征在于，自修复聚酰亚胺改性硅橡胶的的结构式如下：

其中，m＝70-150，1≤n≤10，1≤x≤10。

2.一种根据权利要求1所述的自修复聚酰亚胺改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：以对苯二胺和均苯四甲酸酐为反应原料，马来酸酐为封端剂，制备低聚酰亚胺，得产物I，其结构式如下：

其中：1≤n≤10；

步骤二：以双羟基封端聚硅氧烷硅油与二氯二甲基硅烷为原料制备双氯封端的聚硅氧烷硅油，其结构式如下：

其中，m＝70-150；

步骤三：以步骤二获得的双氯封端的聚硅氧烷硅油和糠醇为原料，获得产物II，其结构式如下：

步骤四：以将产物I和产物II为原料，制备聚酰亚胺改性硅橡胶，其结构式如下：

其中，1≤x≤10。

3.根据权利要求1所述的一种自修复改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：

将苯二胺1.0份和0.5-0.9份的均苯四甲酸酐加入到二甲基乙酰胺中，室温搅拌反应5-8h，加入马来酸酐0.5-0.1份，继续反应3-4h，加入三乙胺1.5-2.0份和乙酸酐1.5-2.0份，升温至60℃，反应8-10h。将反应液倒入石油醚中，出现大量固体沉淀，过滤，将获得的固体用5wt％碳酸氢钠水溶液洗涤3次，去离子水洗涤三次，干燥，制备获得产物I；

步骤二：

将2份的二氯二甲基硅烷加入至溶剂乙酸乙酯中，4-6份的三乙胺做缚酸剂，置于冰浴条件下，然后边搅拌、边通过恒压滴液漏斗滴加双羟基封端聚硅氧烷硅油1份，滴加完后撤去冰浴再反应2-4h后升温至60℃继续反应0.5-1h后结束反应，过滤除去沉淀，将滤液旋蒸除去乙酸乙酯，再用环己烷洗涤2次，烘干，得双氯封端的聚硅氧烷硅油；

步骤三：

在冰浴条件下，边搅拌、边通过恒压滴液漏斗向双氯封端的聚硅氧烷硅油的乙酸乙酯溶液中滴加0.5份的糠醇，滴加完后撤去冰浴再反应2-4h后，升温至60℃反应0.5-1h后结束反应，停止搅拌，旋蒸除去溶剂，并用环己烷洗涤2次，烘干得到产物II；

步骤四：

在惰性气体保护下，将产物I和产物II加入到反应装置中，缓慢升高温度直至混合均匀，继续升温至一定温度后反应2-3h，反应结束后冷却至室温，将固体物质用乙酸乙酯洗涤2次，烘干得自修复聚酰亚胺改性硅橡胶。

4.根据权利要求3所述的一种自修复改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤四中产物I与产物II的摩尔比为1:2-2.2。

5.根据权利要求3所述的一种自修复改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述混合温度为50-60℃。

6.根据权利要求3所述的一种自修复改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述反应温度为100-110℃。