[发明专利]测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法

说明书

本发明公开了一种测定煤灰样品中金属元素含量的ICP‑OES分析方法，包括以下步骤：将煤灰样品通过硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸组成的混合酸进行消解得到残渣，再加入硝酸或盐酸溶解残渣，再通过ICP‑OES进行分析检测并换算得到煤灰样品中的K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn中的任意一种或几种的含量。本发明中的分析方法，在4小时分析时间内即可得到煤灰成分全分析的所有结果，用标准煤灰样品制作标准溶液，轻松实现标准溶液与样品溶液完美匹配，省掉了国家标准方法中化学分析的各种繁杂手续及制多种标准溶液的大量工作，大大节约了时间、成本和人力，提高了分析效率，缩短了分析周期，且煤灰样品前处理较简单，煤灰样品不易污染。

技术领域

本发明属于煤灰样品分析技术领域，具体涉及一种测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法。

背景技术

煤经完全燃烧，蒸发出水分，释放出热量，剩余的无机矿物质和某些含有金属的有机物便形成残渣，这些残渣就是灰分。煤灰成分十分复杂，主要由硅、铝、铁、钙、镁、钛、硫、钾、钠、磷、锰等元素的氧化物与盐类组成。随着科技的发展，先进技术的引进，煤化工在我国各地平地拔起，迅速成为了化工企业的生力军，推动了我国经济发展。这也使得煤炭的用量日益庞大，煤灰的排放也日益增加，在此大趋势下煤灰的成分分析也显得尤为重要。煤灰的成分分析不仅能指导工艺生产配煤比例，防止煤灰结垢、腐蚀设备管道，还能根据煤灰成分的含量把煤灰变废为宝，多方面利用，降低环境污染。那么拥有一种快速、简单、准确的煤灰成分分析方法就成为了眼前的当务之急。

在现有的国家标准煤灰成分分析方法GBT1574—2007中，煤灰样品分析至少需要10个分析人员，经过三次以上熔融样品才能制成可供分析的溶液，再经过重量法、容量法、络合滴定法、分光光度法、火焰光度法、库仑滴定法等方法进行分析8小时才能得到最终的结果，其中还需配制各种成分的标准溶液，制作标准曲线等大量工作。此过程不仅耗时长，效率低，操作程序繁多，而且误差几率较大，已很难满足现代生产工艺对准确快速分析结果的需要。GB/T1574-2007方法的测试样品制备，使用氢氟酸、高氯酸处理测定K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn。分别进行二次及以上溶解样品然后进行测试，不能一次性预处理样品；此外，取得样品溶液后也不能一次上机测定样品。这主要是因为预处理样品所用试剂与测定对象有相同的元素，为避免测定干扰，必须再以另外的方法处理样品以测定同样对象的元素。而且原子吸收法虽具有干扰少、灵敏度高、操作简便及快速的特点，但其测定准确度不及常量法，另外其不包含煤灰中Si、Al和S等元素分析。因原子吸收分光光度计不能同时测定多个元素，测定不同元素用不同的灯，测试工作条件要调整，样品前处理较复杂，且液体容易污染，因此均会给分析人员带来不便。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，大大节约了时间、成本和人力，提高了分析效率，缩短了分析周期。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，包括以下步骤：

将煤灰样品通过硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸组成的混合酸进行消解得到残渣，再加入硝酸或盐酸溶解残渣，再通过ICP-OES进行分析检测并换算得到煤灰样品中的K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn中的任意一种或几种的含量。

优选的是，在所述步骤将煤灰样品通过硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸组成的混合酸进行消解得到残渣前，还包括以下步骤：通过水将煤灰样品润湿。

优选的是，煤灰样品的质量与润湿所用水的体积的比值为(0.0800～0.1200)g：(0.4～0.6)ml。

优选的是，煤灰样品的质量与混合酸的体积的比值为(0.0800～0.1200)g：(9.6～14.4)ml。

优选的是，混合酸中的硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸用量的体积比为(0.5～1.5)：(0.5～1.5)：(2～4)：(0.5～1.5)。