[发明专利]一种二维层状黑色二氧化钛的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910516183.5 申请日: 2019-06-14
公开(公告)号: CN110372034A 公开(公告)日: 2019-10-25
发明(设计)人: 蒋海英;钱婧;赵森;解兴隆 申请(专利权)人: 西北大学
主分类号: C01G23/08 分类号: C01G23/08;B01J21/06;B82Y40/00
代理公司: 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 代理人: 魏蓓
地址: 710127 陕西省西安*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 二维 黑色二氧化钛 制备 二维层状结构 生产成本低 危险的条件 热处理 反应配比 反应条件 分离步骤 生产过程 样品自然 高温炉 加热 冷却 生产
【说明书】:

发明公开了一种二维层状黑色二氧化钛的制备方法,采用新型二维层状Ti3C2 MXenes材料,仅通过一步热处理即可制备具有二维层状结构的黑色二氧化钛(TiO2)。具体操作如下:取一定量Ti3C2 MXenes粉末置于高温炉中,以特定的升温速率由室温加热至一定温度,并在该温度下保持一定的时间,待样品自然冷却至室温,即可制得二维层状黑色TiO2。该方法不涉及任何苛刻危险的条件,所用原料只有简单易得的Ti3C2 MXenes,不涉及因反应配比不当而导致的生产浪费,也不涉及后期分离步骤,反应条件简单,生产成本低,能够稳定实现二维层状黑色二氧化钛的大量均匀制备,生产过程的安全性和可靠性大大提高。

技术领域

本发明属于无机纳米光催化剂材料技术领域,特别涉及一种二维层状黑色二氧化钛的制备方法。

背景技术

自1972年Fujishima和Honda率先在半导体TiO2电极上发现光催化裂解水反应以来,光催化就作为一门新兴的交叉学科技术,被应用于众多领域中:(1)光催化裂解水制氢/氧;(2)光催化降解有机污染物;(3)光催化有机合成;(4)光催化还原CO2 制取甲烷;(5)光催化活化甲烷制取甲醇;(6)光催化还原氮气合成氨等等。而二氧化钛(TiO2)作为光催化半导体的代表性材料,在光催化技术应用的各个领域都有着非常突出的表现,因此TiO2也一直被认为是解决能源短缺和环境污染两大世界性难题的理想材料之一,受到了广大科研工作者和工业界的青睐。

到目前为止,制约TiO2光催化技术发展最大的瓶颈就是半导体对太阳光的利用率,而影响半导体对太阳光利用率主要有两大因素:第一、TiO2的禁带宽度过宽(锐钛矿:3.2 eV;金红石:3.0eV),只能吸收占太阳光~5%的紫外光,无法利用可见光和近红外光的能量;第二、TiO2作为一种半导体,其本征的导电性不高,其晶体结构不利于光生空穴 -电子对的分离和传输。因此,要想提高TiO2对太阳光的利用率,必须拓展其对可见光和近红外光的响应能力,同时提高其电子-空穴对的分离传输效率。

2011年,Samuel Mao等在《Science》上报道了一种低温制备黑色纳米二氧化钛(黑钛)的方法,引起大家的极大关注。据报道在高压氢气氛和200℃下5天即可获得缺陷工程化二氧化钛纳米材料,制备的黑色二氧化钛的光催化活性得到明显提高。该黑色TiO2 能够吸收部分可见光和红外光,主要原因是在该条件下其内部结构形成的缺陷导致了二氧化钛的光学性质和能带结构的变化。鉴于黑色TiO2在光催化方面表现出的优异的性能,广大科研工作者对该材料突破光催化技术瓶颈寄予厚望,工业界也对此翘首以盼,拭目以待。

目前关于黑色TiO2的制备方法主要有:H2溢流法、TiH2/NaBH4还原法、碳还原法等等。但这些方法的制备条件大都较为苛刻,涉及高压或真空环境、氢气等危险气体的使用、金属氢化物等危险反应物的使用、惰性气体的使用等,这无疑给黑色TiO2的工业化生产带来了一定的困难,不仅提高了生产成本,而且降低了生产过程的安全性,不能满足工业生产的需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二维层状黑色二氧化钛的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种二维层状黑色二氧化钛的制备方法,步骤1:通过HF刻蚀Ti3AlC2陶瓷获得二维层状Ti3C2MXenes粉体;

步骤2:将步骤1中获得的二维层状Ti3C2MXenes粉体置于高温炉中待处理,高温炉内部填充气为空气;

步骤3:以特定的升温速度将高温炉内部温度升高至目标温度进而对二维层状Ti3C2 MXenes粉体进行热处理,这里的目标温度为200℃-900℃,里并且在目标温度处保持10分钟-120分钟;

步骤4:停止对高温炉内部进行加热,使之自然冷却,得到的二维层状黑色TiO2。

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