[发明专利]用ICP-MS对液体材料进行定量检测的方法

说明书

本发明提供一种用ICP‑MS对液体材料进行定量检测的方法，其特征在于，将所述液体材料不经化学前处理而直接导入至位于形成等离子体火焰的中心部的等离子体焰炬，对液体材料中所含的杂质元素或杂质进行定量。本发明的方法无需繁琐的化学前处理，操作简单，并且样品不易污染，测定结果准确、再现性稳定，能够进行连续测定从而能够在制造工序中对液体材料进行监测。

技术领域

本发明涉及一种用ICP-MS对液体材料进行定量检测的方法，更具体而言，本发明涉及一种用ICP-MS对液体材料中所含的杂质元素或杂质进行定量的方法。

背景技术

目前，在液体材料中的杂质分析、主要是金属等杂质元素的分析中，通常实施例如通过使液体气化、蒸发而分析其残渣的方法；在着眼于蒸发成分时，将该蒸发成分捕集、吸附并解吸后分析的方法等。关于液体材料的种类，包括酸、碱、有机溶剂及其他特殊的溶剂(这些溶剂包括从低沸点溶剂至高沸点溶剂)、不得接触空气的危险物等，涉及范围非常广泛。半导体产业中使用的液体材料也同样，即使被高度精制但还是会包含微量的杂质元素，这样的微量的杂质元素有时会影响晶片制造工序、器件制造工序，有时会造成大的伤害、损失。这是因为，即使持续维持品质管理良好的状态也会在制造工序、设备中产生无法预测的突发的污染、沾污。现况是，无法彻底防止这些污染、沾污。

以往，在液体材料中的杂质分析中，所谓的化学前处理是必不可少的。对这些液体材料实施化学前处理以消除该材料本身的特性。例如在碱性液体的情况下，用酸中和，使其蒸发后，用酸进行水解，最终用稀硝酸的溶剂稀释、定容，导入至ICP-MS。对于有机溶剂，大致区分为低沸点溶剂和高沸点溶剂，关于低沸点溶剂，将蒸发、去除主成分后的残渣溶解于稀硝酸，然后导入至ICP-MS。关于高沸点溶剂、油等，通过酸和热将有机物分解，并溶解于稀硝酸后，导入至ICP-MS。关于不得接触空气的危险物，在阻断空气且非活性气体气氛下进行前处理操作，最终同样将其溶解于稀硝酸后，导入至ICP-MS。

以上，对于代表性的液体材料的前处理方法进行了说明，但详细的方法是各自独立的，例如根据液体材料的粘度、比重、反应性、特殊性，按照液体材料的特性而构建独特的方法，该方法千差万别，不胜枚举。

这样，对于作为对象的每种液体材料进行前处理的方法由于利用各个液体材料的特性而迅速性差，在现代高速时代不得不说它是一个缺点。这是因为，在制造工序中，必须尽可能以相同、简单且单纯的方法获得快速响应。而且在制造工序中连续使用液体材料的情况下等，前处理方法成为瓶颈而无法实施自动化，无法进行监测，从而具有重大的问题。

以往，尝试了将液体材料直接导入ICP(高频感应等离子体)，例如，采用了借助于ICP-OES(Optical Emission Spectrometry，光学发射光谱法)和AES(Atomic EmissionSpectrometry，原子发射光谱法)等离子体的发光光谱的分析装置。但这些方法由于主成分元素和杂质元素同时产生发光光谱，因此在浓度为ppbw以上(根据元素，可以为ppmw以上)的情况下，会变成光谱仪的分解能、选择比以下，因此无法进行准确的光谱的分离。若浓度为％级别至ppmw水平，则虽然依赖于主成分元素和测定对象元素的组合，但还是可以进行测定的。然而，光谱仪的分离状况是，在赋予主成分的强光量的光谱上，强行定量几乎重叠的杂质元素的微弱的峰，因此很怀疑准确性，且定量下限值也必然地高。

该现象在赋予强的发光现象的作为主成分元素的Na、K等碱金属、碱土类金属、金属元素、过渡金属时显著，对于这些元素中所含的微量杂质的ppbw以下的浓度，无法进行定量。

顺便提及，传统的化学分析法的前处理尝试了如下方法：构建不直接导入至ICP-OES、AES而尽可能将主成分去除、不将杂质去除的分离方法，从而将主成分的影响排除，精度良好地分析微量杂质。作为主成分的去除方法，有如下方法：溶剂提取；利用伴随固体-液体的状态变化发生的、对于固相、液相的杂质的分配系数的偏析分离；将分离剂填充于柱，用展开液洗脱分离的色谱法等，但如上所述，这些方法繁琐，迅速性很差。

发明内容