[发明专利]一种铁皮石斛中残留农药的检测方法

说明书

本发明涉及新型农药检测技术领域，为解决现有农作物残留农药检测方法存在的分析时间长、能耗高、重现性差、回收率和灵敏度低的问题，提供了一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，包括以下步骤：(1)将生物质吸附剂填装固相萃取小柱并活化；(2)将铁皮石斛样品溶液离心，淋洗固相萃取小柱，得洗脱液；(3)离心过滤，采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪分析检测。本发明将微波化学合成法与微型固相萃取方法结合应用于本项工作，节省了分析时间，减少了能量消耗，可靠，准确，重现性好，回收率高，提取效率高效且灵敏度显著增加。

技术领域

本发明涉及新型农药检测技术领域，尤其涉及一种铁皮石斛中残留农药的检测方法。

背景技术

铁皮石斛是最重要的传统中草药之一，属于石斛属物种，兰科植物。石斛兰提供了许多清除热量，改善视力等功能，维持胃张力，促进生产体液和免疫调节作用。一般培育铁皮石斛需要很多年才能培育出铁皮石斛商业基础和杀虫剂被广泛用于保护作物免受昆虫和疾病的侵害，导致植物中农药的积累。有机磷农药(OPPs)是一类独特的广谱杀虫剂，常用于预防广泛的作物病害，包括蔬菜，水果和谷物。然而，OPP具有固有毒性，可能导致水资源，粮食供应和生态系统平衡的严重风险，甚至对作物污染和农药残留对人类健康，特别是儿童健康造成危险或永久性后果。例如，三唑磷的人口服致死剂量为0.006mg/kg。此外，神经毒性OPPs的一些成员不可逆地控制酶乙酰胆碱酯酶(AChE)的活性，导致神经递质ACh的积累，其表现出中枢神经系统的功能障碍和语言障碍的严重症状，并最终导致呼吸麻痹甚至死亡。

目前，国内外对于蔬菜水果中有机磷农药多残留的检测方法主要是气相色谱法(GC)、气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)及液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)等。而有关铁皮石斛中有机磷农药多残留同时检测的报道较少。所以迫切需要开发用于检测和提取环境和作物中有机磷等农药残留的高灵敏度，快速，便携和可靠的方法。

中国专利文献上公开了“一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法”，申请公布号为CN108935037A，该发明公开了一种铁皮石斛中多菌灵农药的检测方法，既可以有效地提取铁皮石斛茎叶中农药残留，又可以完全去除杂质干扰，简便、省时，结果准确。但是，该发明的检测方法是对铁皮石斛本身进行农药残留分析检测，存在着重现性差、回收率和灵敏度低的问题。

发明内容

本发明为了克服现有农作物残留农药检测方法存在的分析时间长、能耗高、重现性差、回收率和灵敏度低的问题，提供了一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，该方法将微波化学合成法与微型固相萃取方法相结合，节省了分析时间，减少了能量消耗，可靠，准确，重现性好，回收率高，提取效率高效且灵敏度显著增加。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，包括以下步骤：

(1)将生物质吸附剂填装固相萃取小柱并活化；活化过程为1ml甲醇和1ml纯水分别洗脱；生物质吸附剂加入量为30mg；

(2)将铁皮石斛样品溶液离心，取上清液淋洗固相萃取小柱，得洗脱液；该步骤中，离心转速为3000rpm；

(3)将洗脱液离心过滤，采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪分析检测。该步骤中，优选安捷伦1290超高效液相色谱串联安捷伦6590四级杆飞行时间质谱仪，控制离心转速为13000rpm；过滤内径为0.22μm滤膜。

本发明从废弃农业材料中获得的功能性碳用于从天然药用植物中检测多类农药残留，以生物质吸附剂作为固相萃取吸附剂，洗脱液离心过滤通过超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪分析目标化合物，用于铁皮石斛中多种残留农药的检测，解决了常规农药检测方法中种类较少、分析时间较长、灵敏度较低等缺点。所述铁皮石斛中残留农药为喹硫磷、水胺硫磷、灭草隆、非草隆、敌草隆、西玛津、莠去津和百草枯。