[发明专利]一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法

说明书

本发明公开了克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法，包括有以下步骤：1）以甲醇溶液为溶剂制备盐酸小檗碱的对照品溶液；2）取克淋通胶囊装量差异项下的内容物，混匀得到待测样品；3）以盐酸‑甲醇混合溶液为溶剂制备供试品溶液；4）采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试品溶液中盐酸小檗碱的含量；色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈‑0.025mol/L磷酸二氢钾溶液‑0.025mol/L十二烷基硫酸钠（50：25：25）；检测波长345nm；进样量10uL；本发明所采取的技术方案解决目前检测盐酸小檗碱的高效液相色谱法中，大多选择以0.033mol/L磷酸二氢钾‑乙腈（60：40）作为流动相，采用此流动相的检测方法在检测时，存在出峰拖尾严重，峰形较差的问题。

技术领域

本发明涉及药品成份含量检测领域，具体涉及一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法。

背景技术

克淋通胶囊用于清热泻火，利尿通淋。用于湿热下注，热结膀胱所至的热淋，症见小便频数，尿急、尿痛、小腹胀痛，腰痛，苔黄腻，脉滑数；克淋通胶囊作为一种纯中药制剂，成份包括有头花蓼和黄柏，其中的有效化学成份为盐酸小檗碱；目前检测盐酸小檗碱的高效液相色谱法中，大多选择以0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（60：40）作为流动相，采用此流动相的检测方法在检测时，存在出峰拖尾严重，峰形较差的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法，解决目前检测盐酸小檗碱的高效液相色谱法中，大多选择以0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（60：40）作为流动相，采用此流动相的检测方法在检测时，存在出峰拖尾严重，峰形较差的问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法，包括有以下步骤：

1）以甲醇溶液为溶剂制备盐酸小檗碱的对照品溶液；

2）取克淋通胶囊装量差异项下的内容物，混匀得到待测样品；

3）以盐酸-甲醇混合溶液为溶剂溶解提取待测样品，得到供试品溶液；

4）采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试品溶液中盐酸小檗碱的含量；

色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠（50：25：25）；检测波长345nm；进样量10uL；

进一步的，所述的克淋通胶囊采用以下制备方式制得：

步骤S1:取头花蓼1000g，黄柏600g，酌予碎断，加水浸泡25min-35min，煎煮两次，每次1h-3h，合并煎液；

步骤S2：将步骤S1得到的煎液过滤，滤液浓缩至相对密度为1.15-1.20的清膏；

步骤S3：干燥步骤S2所得的清膏，加入200g淀粉，混匀，装入胶囊，即得到克淋通胶囊；

进一步的，步骤1）中制备盐酸小檗碱的对照品溶液的具体操作为：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.04mg盐酸小檗碱对照品的溶液，即可得到对照品溶液；

进一步的，步骤3）包括：

步骤A：精密称定0.2g待测样品，置于25mL容量瓶中；

步骤B：加入盐酸-甲醇混合溶液15mL，超声处理后放冷；

步骤C：加入盐酸-甲醇混合溶液至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得到供试品溶液；

进一步的，步骤B和步骤C中盐酸与甲醇的体积比均为1：100；

进一步的，所述超声处理的时间为10min-30min，功率为250W，频率为50KHz；