[发明专利]一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法在审
| 申请号： | 201910507248.X | 申请日： | 2019-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN110187030A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 徐会;罗玉江;杨应群 | 申请（专利权）人： | 贵州联盛药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/34 |
| 代理公司： | 成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51248 | 代理人： | 吴锦德 |
| 地址： | 563000 *** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸小檗碱 流动相 检测 对照品溶液 溶剂 乙腈 胶囊 十八烷基硅烷键合硅胶 高效液相色谱法测定 高效液相色谱法 磷酸二氢钾溶液 十二烷基硫酸钠 制备供试品溶液 甲醇混合溶液 胶囊装量差异 供试品溶液 磷酸二氢钾 待测样品 方案解决 甲醇溶液 色谱检测 峰拖尾 进样量 内容物 填充剂 波长 峰形 混匀 盐酸 制备 | ||
1.一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法，其特征在于，包括有以下步骤：
1）以甲醇溶液为溶剂制备盐酸小檗碱的对照品溶液；
2）取克淋通胶囊装量差异项下的内容物，混匀得到待测样品；
3）以盐酸-甲醇混合溶液为溶剂溶解提取待测样品，得到供试品溶液；
4）采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试品溶液中盐酸小檗碱的含量；
色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠（50：25：25）；检测波长345nm；进样量10uL。
2.一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法，其特征在于：所述的克淋通胶囊采用以下制备方式制得：
步骤S1:取头花蓼1000g，黄柏600g，酌予碎断，加水浸泡25min-35min，煎煮两次，每次1h-3h，合并煎液；
步骤S2：将步骤S1得到的煎液过滤，滤液浓缩至相对密度为1.15-1.20的清膏；
步骤S3：干燥步骤S2所得的清膏，加入200g淀粉，混匀，装入胶囊，即得到克淋通胶囊。
3.根据权利要求1所述的一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中制备盐酸小檗碱的对照品溶液的具体操作为：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.04mg盐酸小檗碱对照品的溶液，即可得到对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法，其特征在于：步骤3）包括：
步骤A：精密称定0.2g待测样品，置于25mL容量瓶中；
步骤B：加入盐酸-甲醇混合溶液15mL，超声处理后放冷；
步骤C：加入盐酸-甲醇混合溶液至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得到供试品溶液。
5.根据权利要求4所述的一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法，其特征在于：步骤B和步骤C中盐酸与甲醇的体积比均为1：100。
6.根据权利要求4所述的一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法，其特征在于：所述超声处理的时间为10min-30min，功率为250W，频率为50KHz。
7.根据权利要求6所述的一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法，其特征在于：所述超声处理的时间为20min，超声处理结束后放冷至温度为20℃-28℃。
8.根据权利要求1所述的一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法，其特征在于：步骤4）中色谱检测的色谱柱的温度为20℃-40℃。
9.根据权利要求1所述的一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法，其特征在于：步骤4）中色谱柱理论塔板数按盐酸小檗碱计算≥2000。
10.根据权利要求1所述的一种克淋通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法，其特征在于：步骤4）中色谱检测的洗脱方式为等度洗脱。
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