[发明专利]一种高韧性纳滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种高韧性纳滤膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

称取有机改性剂、壳聚糖和质量分数为8～10%的乙酸溶液投入烧杯中，用搅拌器以600～620r/min的转速混合搅拌制得混合铸膜液，将混合铸膜液均匀涂于玻璃板上，将玻璃板置于烘箱中，在温度为65～75℃的条件下放置13～14h，出料即得高韧性纳滤膜。

2.所述的有机改性剂的具体制备步骤为：

（1）称取甲氧基苯甲酸联苯酚单酯、四氢呋喃和吡啶投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为60～64℃的水浴锅中，用搅拌器在转速为500～520r/min的条件下混合搅拌50～60min制得预制混合液；

（2）将混合溶液投入锥形瓶中，向锥形瓶中以15～17mL/min的滴加速率向锥形瓶中滴加预制混合液，滴加结束后将锥形瓶至于摇床中，常温下振荡3～5h制得反应产物，将反应产物投入抽滤机中抽滤得到滤饼，用无水乙醇清洗滤饼3～5次，投入烘箱中在温度为105～115℃的条件下烘干；

（3）将滤饼与二氯亚砜投入插有冷凝回流管的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为95～100℃的水浴锅中，加热回流9～10h，再投入真空干燥箱中，在真空度为60～80Pa、温度为105～115℃的条件下真空浓缩4～5h制得回流产物；

（4）将壳聚糖与甲烷磺酸投入反应釜中，在转速为500～520r/min的条件下混合搅拌40～50min制得混合乳液，将反应釜内温度降低至2～4℃，向反应釜中加入回流产物，在转速为500～520r/min的条件下混合搅拌60～80min，搅拌后置于冷冻箱中，在温度为-30～-26℃的条件下冰冻3～4h，冰冻后抽滤得到改性滤饼，用氨水洗涤滤饼3～5次，即得有机改性剂；

所述的混合溶液的具体制备步骤为：

将己二酸与蒸馏水投入三口烧瓶中，用搅拌器以500～520r/min的转速混合搅拌100～120min制得混合液，称取混合液、N，N’-二环己基碳化二亚胺、4-二甲氨基吡啶、四氢呋喃投入烧杯中混合均匀制得混合溶液。

3.根据权利要求1所述的一种高韧性纳滤膜的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的有机改性剂为5～7份、壳聚糖为6～8份、质量分数为8～10%的乙酸溶液为7～9份。

4.根据权利要求1所述的一种高韧性纳滤膜的制备方法，其特征在于：有机改性剂的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的甲氧基苯甲酸联苯酚单酯为13～15份、四氢呋喃为40～42份、吡啶为8～10份。

5.根据权利要求1所述的一种高韧性纳滤膜的制备方法，其特征在于：有机改性剂的具体制备步骤（2）中所述的向锥形瓶中滴加的预制混合液的质量为混合溶液质量的30～40%。

6.根据权利要求1所述的一种高韧性纳滤膜的制备方法，其特征在于：有机改性剂的具体制备步骤（3）中所述的滤饼与二氯亚砜的质量比为1:3。

7.根据权利要求1所述的一种高韧性纳滤膜的制备方法，其特征在于：有机改性剂的具体制备步骤（4）中所述的壳聚糖与甲烷磺酸的质量比为1:10。

8.根据权利要求1所述的一种高韧性纳滤膜的制备方法，其特征在于：有机改性剂的具体制备步骤（4）中所述的向反应釜中加入的回流产物的质量为混合乳液质量的30～40%。

9.根据权利要求1所述的一种高韧性纳滤膜的制备方法，其特征在于：混合溶液的具体制备步骤中所述的己二酸与蒸馏水的质量比为1:5。

10.根据权利要求1所述的一种高韧性纳滤膜的制备方法，其特征在于：混合溶液的具体制备步骤中优选的按重量份数计，所述的混合液为50～52份、N，N’-二环己基碳化二亚胺为13～15份、4-二甲氨基吡啶为20～22份、四氢呋喃为0.4～0.6份。