[发明专利]一种海水溶解氧电池用三维柔性复合正极材料的高通量快捷制备方法

权利要求书

1.一种海水溶解氧电池用三维柔性复合正极材料的高通量快捷制备方法，其特征在于，其制备过程包括以下步骤：

该方法首先将碳纤维裁剪加工，制成三维螺旋碳纤维结构；

随后对三维螺旋碳纤维结构进行高温热处理及超声处理，确保碳纤维丝均匀分散；

再采用高通量电化学刻蚀剥离方法对三维螺旋碳纤维结构进行改性处理，获得表面粗糙的分层结构；

最后采用高通量扫描电沉积方法，在三维螺旋碳纤维结构表面沉积贵金属，得到高活性、均匀分布的三维柔性碳纤维-贵金属纳米颗粒复合正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种海水溶解氧电池用三维柔性复合正极材料的高通量快捷制备方法，其特征在于，具体步骤包括如下：

1）将碳纤维裁剪成一定长度，保证每一条重量基本相同；

2）将步骤1）中得到的碳纤维短丝，均匀插入到两条紧密的钛合金丝中间，使用绞丝机匀速旋转拧丝，得到均匀螺旋圆柱状的三维柔性碳纤维结构；

3）随后将步骤2）中得到的三维螺旋碳纤维结构置于400~600 ℃高温下烧结热处理，去除表面有机杂质；

4）将步骤3）中的三维螺旋碳纤维结构，采用有机试剂超声清洗，去除表面浮灰，并使碳纤维丝均匀展开，防止团聚；

5）在三电极体系下，以饱和银/氯化银电极做参比电极，高纯铂电极做辅助电极，步骤4）中的三维螺旋碳纤维结构做工作电极，在浓硝酸和浓硫酸混合溶液中，进行阳极电解处理；

6）取出步骤5）得到的三维螺旋碳纤维结构，依次用蒸馏水、无水酒精和丙酮进行超声清洗20~60 min，去除碳纤维表面酸和氧化物，得到显微剥离状纤维丝；

7）将步骤6）中的三维螺旋碳纤维结构，进行干燥处理，备用；

8）在三电极体系下，以饱和银/氯化银电极做参比电极，铂电极做辅助电极，步骤7）中的三维螺旋碳纤维结构做工作电极，在氯铂酸溶液中，进行贵金属铂循环伏安电沉积改性处理；

9）将步骤11）中得到的三维螺旋碳纤维结构进行清洗和干燥处理，最终得到三维柔性复合材料。

3.根据权利要求2所述的一种海水溶解氧电池用三维柔性复合正极材料的高通量快捷制备方法，其特征在于，所述步骤1）中碳纤维规格为12~24k，裁剪长度在3~10cm之间。

4.根据权利要求2或3所述的一种海水溶解氧电池用三维柔性复合正极材料的高通量快捷制备方法，其特征在于，所述步骤2）中三维柔性碳纤维结构的直径在3~10 cm之间，长度在5~30 cm之间。

5.根据权利要求2或3所述的一种海水溶解氧电池用三维柔性复合正极材料的高通量快捷制备方法，其特征在于，所述步骤3）中高温热处理在400~600 ℃之间，高温热处理时间在1~3h之间。

6.根据权利要求2或3所述的一种海水溶解氧电池用三维柔性复合正极材料的高通量快捷制备方法，其特征在于，所述步骤5）中浓硝酸和浓硫酸混合溶液的体积配比范围在为0.3~1：1。

7.根据权利要求2或3所述的一种海水溶解氧电池用三维柔性复合正极材料的高通量快捷制备方法，其特征在于，所述步骤5）中电解电势为2~5 V之间，恒电势电解时间为5~30min之间。

8.根据权利要求2或3所述的一种海水溶解氧电池用三维柔性复合正极材料的高通量快捷制备方法，其特征在于，所述步骤8）中的电解液成分为氯铂酸溶液，浓度范围为0.5~5mM。

9.根据权利要求2或3所述的一种海水溶解氧电池用三维柔性复合正极材料的高通量快捷制备方法，其特征在于，所述步骤8）中的氯铂酸溶液pH值范围在3~6之间。

10.根据权利要求2或3所述的一种海水溶解氧电池用三维柔性复合正极材料的高通量快捷制备方法，其特征在于，所述步骤8）中的循环伏安电沉积电势范围0~-1 V，扫描速度5~50 mV/s，循环次数20~50次。