[发明专利]具有杀菌消毒活性的哒嗪类化合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种具有杀菌消毒活性的哒嗪类化合物的制备方法，其特征在于制备步骤为：

(1)3-(氨甲基)-4H-1,2,4-三氮唑-4-胺的合成；

反应式为：

(2)3-(氨甲基)-4H-1,2,4-三氮唑-4-胺与4-甲基苯乙酮发生缩合反应得到3-氨甲基-H-(1-(4-甲苯基)-亚乙基)-4H-1,2,4-三氮唑-4-胺；

反应式为：

(3)3-氨甲基-H-(1-(4-甲苯基)-亚乙基)-4H-1,2,4-三氮唑-4-胺经缩合后成环得到(6-(4-苯基)-1,2,4-三氮唑[4,3-b]哒嗪-3-基)甲基胺；

反应式为：

(4)(6-(4-苯基)-1,2,4-三氮唑[4,3-b]哒嗪-3-基)甲基胺与氯乙酰氯反应得到氯代化合物；

反应式为：

(5)氯代化合物与4-吡啶硫醇反应得到目标化合物

反应式为

2.根据权利要求1所述的具有杀菌消毒活性的哒嗪类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)采用以下两种方法中的一种：

a、把一定量的盐酸肼加入水，搅拌均匀后向反应液中加入盐酸胍，在室温条件下向反应液中加入浓度为80％的水合肼，然后升温至回流，反应过程中有刺鼻性气体放出，通过观察反应瓶中的气泡逐渐减少消失后停止加热，冷却至室温，向反应液中滴加稀盐酸调节反应液pH到2～3，搅拌过程中有晶体析出，抽滤得到固体和一定量的甘氨酸和碳酸钾加入甲苯中，加热至回流，反应结束后在真空条件下除去部分甲苯，然后向反应体系中加入水，在10℃条件下搅拌至有固体析出，抽滤得到中间体3-(氨甲基)-5-肼基-4H-1,2,4-三氮唑-4-胺；把所得到的中间体加入水中，再缓慢滴加一定量的过氧化物，滴加完后缓慢加热至回流；反应结束后加入活性炭，搅拌一段时间脱色，趁热过滤，用乙酸乙酯萃取反应液多次，合并有机相，再用无水硫酸镁干燥后浓缩，再经硅胶柱层析分离得到3-(氨甲基)-4H-1,2,4-三氮唑-4-胺；所述的盐酸胍与盐酸肼的投料量摩尔比为1:0.5；所述的盐酸胍与甘氨酸与碳酸钾的投料量摩尔比为1:1～1.2:1；所述的过氧化物为双氧水、过氧乙酸或过氧三氟乙酸；所述的氧化物为过氧乙酸或过氧三氟乙酸时，盐酸胍与过氧化物的投料量摩尔比为1:2；

b、把一定量的2-氨基乙酰亚氨酸乙酯和甲酰肼加入四氢呋喃中，在氩气保护下，缓慢加热至回流，通过分水器除去反应体系中的水分，浓缩反应液，然后加入一定量的含量为80％的水合肼和四氢呋喃，继续加热至回流，通过分水器除去反应体系中产生的水，反应一段时间后向反应液中加入活性炭，搅拌后趁热抽滤，然后加入水，搅拌一段时间，真空条件下蒸除四氢呋喃，再用乙酸乙酯萃取有机相多次，合并有机相，经无水硫酸镁干燥后浓缩，再经硅胶柱层析分离得到3-(氨甲基)-4H-1,2,4-三氮唑-4-胺；所述的2-氨基乙酰亚氨酸乙酯与甲酰肼的投料量摩尔比为1:1.5～2.5；所述的2-氨基乙酰亚氨酸乙酯与含量为80％的水合肼的投料量质量比为1:10。

3.根据权利要求1所述的具有杀菌消毒活性的哒嗪类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)为：把一定量的3-(氨甲基)-4H-1,2,4-三氮唑-4-胺)和4-甲基苯乙酮加入到甲苯中，在室温条件下，搅拌均匀后加入氢氧化钡，然后逐渐升温至回流，及时除去反应过程中生成的水，反应结束后倒入水中，再用稀盐酸调节反应液pH为中性，然后用二氯甲烷萃取反应液多次，合并有机相，再经无水硫酸镁干燥后浓缩得到3-氨甲基-H-(1-(4-甲苯基)-亚乙基)-4H-1,2,4-三氮唑-4-胺；所述的3-(氨甲基)-4H-1,2,4-三氮唑-4-胺与4-甲基苯乙酮与氢氧化钡的投料量摩尔比为1:1:1。