[发明专利]二氧化钛纳米微球辅助的微孔有机聚合物纳米空心微球的制备方法及产品

权利要求书

1.一种二氧化钛纳米微球辅助的微孔有机聚合物纳米空心微球的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a、称取一定量的二氧化钛微球加入到一定体积的有机溶剂中超声分散5-10 min；

b、根据过渡金属催化的金属偶联反应的要求，选择两种刚性有机分子单体作为聚合原料，根据反应比例称取以上单体加入到溶解有硅溶胶的有机溶剂中，搅拌5-10 min后，向其中加入反应所需的催化剂；

c、催化剂加入后，通过抽真空-充氮气的操作将反应液里的空气置换出来；

d、然后在氮气保护下，缓慢升温至设定温度，并快速搅拌；

e、反应6h后抽滤并收集固体粉末，依次用丙酮、四氢呋喃、乙醇冲洗后，用真空干燥箱干燥12h；

f、将以上制备得到的粉末加入到氢氟酸溶液中搅拌反应6h，目的是将二氧化钛纳米微球刻蚀去除，即可得微孔聚合物纳米空心微球。

2.根据权利要求1所述二氧化钛纳米微球辅助的微孔有机聚合物纳米空心微球的制备方法，其特征在于，所述的二氧化钛的粒径范围为100-500 nm，二氧化钛纳米微球的溶剂为苯、甲苯、二甲苯等苯类有机溶剂。

3.根据权利要求1所述二氧化钛纳米微球辅助的微孔有机聚合物纳米空心微球的制备方法，其特征在于所述的过渡金属催化的金属偶联反应类型包括：Sonogashira偶联反应、Oxidative偶联反应、Yamamoto偶联反应、Suzuki偶联反应等。反应所需的有机单体分子和催化剂类型根据以上金属偶联反应的类型选择。

4.根据权利要求1至3任一项所述二氧化钛纳米微球辅助的微孔有机聚合物纳米空心微球的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：

a、称取2.0g粒径约为300 nm左右分散在甲苯溶剂中硅溶胶加入到20 ml的二甲苯溶剂中超声分散10 min，得硅溶胶的分散液；

b、根据Sonogashira偶联反应的要求，称取52 mg的1,3,5-三乙炔苯单体和135mg的4,4’-二碘联苯单体两种刚性有机分子单体作为聚合原料，加入到上述硅溶胶的分散液中，搅拌5 min后，向其中加入催化量的三苯基膦二氯化钯和碘化亚铜催化剂以及10 ml三乙胺；

c、催化剂加入后，通过抽真空-充氮气的操作将反应液里的空气置换出来；

d、然后在氮气保护下，将上述反应液升温至60℃并快速搅拌；

e、反应6h后抽滤并收集固体，依次用丙酮、四氢呋喃、乙醇冲洗后，用真空干燥箱干燥12h；

f、将以上制备得到的粉末加入到3%的氢氟酸溶液中搅拌反应6h，合成得到的微孔聚合物纳米空心微球。

5.根据权利要求1至3任一项所述二氧化钛纳米微球辅助的微孔有机聚合物纳米空心微球的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：

a、称取2.0g粒径约为200 nm左右分散在甲苯溶剂中硅溶胶加入到20 ml的二甲苯溶剂中超声分散10 min；

b、根据Sonogashira偶联反应的要求，称取109 mg的1,4-二碘苯单体和52 mg的1,3,5-三乙炔苯单体两种刚性有机分子单体作为聚合原料，加入到上述硅溶胶的分散液中，搅拌5min后，向其中加入催化量的三苯基膦二氯化钯和碘化亚铜催化剂以及10 ml三乙胺；

c、催化剂加入后，通过抽真空-充氮气的操作将反应液里的空气置换出来；

d、然后在氮气保护下，将上述反应液升温至60℃并快速搅拌；

e、反应6h后抽滤反应液，并收集固体，依次用丙酮、四氢呋喃、乙醇冲洗后，用真空干燥箱干燥12h；

f、将以上制备得到的粉末加入到3%的氢氟酸溶液中搅拌反应6h，合成得到的微孔聚合物纳米空心微球。