[发明专利]一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法有效
| 申请号： | 201910472775.1 | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110066256B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 叶长文;范黎;闫晓宇;陈连芳;陈宸;李栋;李青常;贺琛;蒋锦锋;苗芊;曹瑞;王佟 | 申请（专利权）人： | 中国烟草总公司郑州烟草研究院;河南凯美思睿化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/03 | 分类号： | C07D275/03 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 胡云飞 |
| 地址： | 450001 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 噻唑 提纯 方法 | ||
1.一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：将含5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的样品在层析柱中采用洗脱剂洗脱，即得；所述洗脱剂为第一溶剂与第二溶剂的混合溶剂，所述第一溶剂为石油醚，第二溶剂为乙酸乙酯；层析柱中所采用的吸附剂为薄层层析硅胶；所述第一溶剂与第二溶剂的体积比为(0.25～5):1；所述层析柱的长径比为(60～62)：(7～8)；所述含5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的样品由包括以下步骤的方法制得：将含5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的水溶液采用萃取剂进行萃取，分液后得有机相，然后去除有机相中的萃取剂；所述含5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的水溶液为纯度为2.0～2.5％的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物水溶液。
2.根据权利要求1所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，所述含5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的水溶液与萃取剂的质量比为1:(0.5～2)。
3.根据权利要求2所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，所述含5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的水溶液与萃取剂的质量比为1:(0.8～0.9)。
4.根据权利要求1或2所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，所述萃取剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的至少一种。
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