[发明专利]一种一维纳米结构氧化钼的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种一维纳米结构氧化钼的制备方法及其应用，属于生物探针领域。本发明，通过H₂O₂氧化高纯钼粉制备橘黄色的MoO₃前驱体溶液，向前驱体溶液中加入一定量的无水乙醇，然后在180℃条件下，加热处理48h，得到黑色MoO₂‑MoO₃悬浊液，最后经过过滤，洗涤、干燥，得到高纯度一维结构MoO₂‑MoO₃纳米材料；通过引入基质板，加快前驱体溶液在基质板表面进行垂直方向上结晶生长速度和精细度。提供了具有高韧性、高灵敏度生物探针的衬底材料的制备方法。

技术领域

本发明属于生物探针领域，尤其是一种一维纳米结构氧化钼的制备方法及其应用。

背景技术

近年来很多研究课题对氧化钼的形貌进行控制挖掘纳米氧化钼性能增加氧化钼的潜在应用，MoO₂是一种优良的半金属性半导体材料，虽然在应用基础的研究远不如MoO₃广泛，但是在搭建功能化微电子器件方面具有更广阔的应用效果；而且由于MoO₂具有巨大的表面积，使其在纳米级界面化学、和纳米吸附上具有明显优势。

生物传感器的发展已有 30 多年的历史，现有的生物探针一般选取选择多孔硅敏感材料，作为衬底材料，由于多孔硅敏感纳米材料的粒径小，比表面积大，具有较高的比表面积促进了多孔硅中生物活性探针与被检测分子的结合，在生物敏感性能上具有很多优点。但同时由于多孔硅的非金属性半导体材料，一方面其韧性较差，在长期使用过程，少数成型不完全的衬底被容易折断，大大减小生物传感器的使用寿命，另一方面，由于其导电性性能较差，作为生物探针衬底时，需要填充金属纳米粒子，导致其灵敏度较低。

发明内容

发明目的：提供一种一维纳米结构氧化钼的制备方法，以解决背景技术中所提出的问题。

技术方案：一种一维纳米结构氧化钼的制备方法，包括：

S1、将4g的高纯钼粉分4～8次缓慢加入到30～40g的H₂O₂和58～68g纯净水的混合液体中，常温充分搅拌3～5h，形成橘黄色的前驱体溶液；

S2、向橘黄色的前驱体溶液中加入前驱体溶液质量的5～15%的无水乙醇，恒温搅拌2～3h；

S3、然后将呈前驱体混合溶液加入到密封的反应釜中，放入到恒温加热箱中，在100～200℃条件下，加热处理48～96h，反应结束后得到黑色MoO₂- MoO₃悬浊液；

S4、经过过滤，洗涤，干燥，得到的MoO₂-MoO₃一维纳米材料。

在进一步实施过程中，所述H₂O₂为氧化源，其质量分数为30%～100%。

在进一步实施过程中，所述步骤S1中，所述钼粉与H₂O₂的摩尔浓度比为1：（25~30）。

在进一步实施过程中，所述步骤S1、步骤S3中反应釜外壳采用耐高温高压的密闭不锈钢制成，内层嵌有一层封闭的聚四氟乙烯材料制成保护层。

在进一步实施过程中，所述步骤S1中，还包括温度测量步骤，在反应容器内设置有温度测量装置，用于测量反应体系的温度；通过分光光度剂检测橘黄色的溶液中吸光度，计算前驱体溶液浓度。

在进一步实施过程中，所述S2步骤还可以为：将橘黄色溶液稀释至其质量浓度为0.05g/ml水溶液，加入透明的玻璃容器中，然后将基质板表面彻底清洗、干燥，并将其平稳的放置在稀释溶液的液面，封闭玻璃容器，最后将封闭后的玻璃容器放入烘箱中，在40～60℃条件下加热6～24h。