[发明专利]一种催化制备医药中间体吡喃并[2,3-d]嘧啶酮衍生物的方法有效
申请号: | 201910467946.1 | 申请日: | 2019-05-31 |
公开(公告)号: | CN110028518B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 沈建忠;卢华 | 申请(专利权)人: | 马鞍山市泰博化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/153 | 分类号: | C07D491/153 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 于婉萍;平静 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 制备 医药 中间体 嘧啶 衍生物 方法 | ||
1.一种催化制备医药中间体吡喃并[2,3-d]嘧啶酮衍生物的方法,其特征在于:该方法是以芳香醛、丙二腈、6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮和乙酸酐为反应原料,在磺酸化分子筛的催化作用下,于超声波辅助下进行加热回流反应来反应制备吡喃并[2,3-d]嘧啶酮衍生物的,所述制备反应以乙醇-二甲基甲酰胺混合溶液作为反应溶剂,且反应溶剂以毫升计的体积量为芳香醛以毫摩尔计的物质的量的7~10倍,以磺酸根计算所述磺酸化分子筛催化剂的摩尔量是所用芳香醛摩尔量的8~14%,所述的芳香醛为对溴苯甲醛、对氯苯甲醛、间硝基苯甲醛、对硝基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛、苯甲醛中的任一种,所述磺酸化分子筛的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种催化制备医药中间体吡喃并[2,3-d]嘧啶酮衍生物的方法,其特征在于:所述反应原料芳香醛、丙二腈、6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮和乙酸酐的摩尔比为1:1:1:2~3.6。
3.根据权利要求1所述的一种催化制备医药中间体吡喃并[2,3-d]嘧啶酮衍生物的方法,其特征在于:所述反应溶剂中无水乙醇和二甲基甲酰胺的体积比为1:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种催化制备医药中间体吡喃并[2,3-d]嘧啶酮衍生物的方法,其特征在于,其具体操作工艺为:先将芳香醛、丙二腈、6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮溶解到反应溶剂中并在超声波作用下搅拌4~7min,然后将乙酸酐加入上述溶液中,并在超声波辅助下进行回流反应,反应时间为13~21min,反应结束后趁热进行第一次抽滤,滤液冷却至室温,碾碎析出的固体,静置,进行第二次抽滤,滤渣经真空干燥后即得到吡喃并[2,3-d]嘧啶酮衍生物。
5.根据权利要求4所述的一种催化制备医药中间体吡喃并[2,3-d]嘧啶酮衍生物的方法,其特征在于:将第一次抽滤后得到的滤渣不经任何处理直接放入第二次抽滤后的滤液中,并直接加入反应原料进行下一次反应。
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