[发明专利]一种一锅法制备氮溴代烷基螺吡喃类化合物的合成方法在审
申请号: | 201910463837.2 | 申请日: | 2019-05-30 |
公开(公告)号: | CN110028517A | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 邓娅文;解从霞;吴中涛;张蕾 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 螺吡喃类化合物 烷基 无机碱 氮溴 合成 合成方法工艺 有机合成领域 硝基水杨醛 二溴代烷 分离提纯 合成成本 无水无氧 三甲基 吲哚 催化剂 制备 | ||
1.一种一锅法制备氮溴代烷基螺吡喃类化合物(其结构式如式I所示)的合成方法,
其特征在于:它包括以下步骤:
称取摩尔比为1:1的2,3,3-三甲基-3H-吲哚和二溴代烷溶解于溶剂A中,该反应体系在搅拌条件下加热回流24小时,将反应体系冷却至室温;分别称取无机碱B(无机碱B为催化剂,无机碱B和2,3,3-三甲基-3H-吲哚的摩尔比为1:1)和5-硝基水杨醛(5-硝基水杨醛和2,3,3-三甲基-3H-吲哚的摩尔比为1:1)加入到上述反应体系中,该反应体系在室温条件下搅拌反应10分钟,将体系用酸中和,洗涤、萃取,然后经减压蒸馏浓缩,经硅胶柱层析得到黄色固体。
2.根据权利要求1所述的一种一锅法制备氮溴代烷基螺吡喃类化合物的合成方法,其特征在于:溶剂A为甲醇、乙醇、氯仿、乙腈或四氢呋喃中的任一种或者其混合溶剂,无机碱B为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的任一种。
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