[发明专利]固定床反应器合成1,9-癸二烯的方法有效

专利信息
申请号: 201910462357.4 申请日: 2019-05-30
公开(公告)号: CN110156552B 公开(公告)日: 2020-04-17
发明(设计)人: 陈新志;毛崇智;钱超;周少东;阮建成 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C1/213 分类号: C07C1/213;C07C11/12
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 固定床反应器 合成 癸二烯 方法
【权利要求书】:

1.固定床反应器合成1,9-癸二烯的方法,其特征是依次包括以下步骤:

1)、将1,10-癸二醇与高级脂肪酸混合后升温至1,10-癸二醇溶解从而形成反应液,再于150℃进行酯化反应,酯化反应蒸出的水被实时排出;待不再出水时结束酯化反应,得酯化中间产物;

1,10-癸二醇与高级脂肪酸的摩尔比为1:3;

高级脂肪酸为软脂酸;

2)、酯化中间产物以滴加的形式进入固定床反应器(3)内进行酯化裂化反应,固定床反应器(3)内设置填料,固定床反应器(3)内的温度为350℃,酯化中间产物在固定床反应器(3)内的停留时间为3~3.71h;填料是粒径为3mm的γ-氧化铝;填料占固定床反应器(3)体积的30%;

反应所生成的1,9-癸二烯粗产品以气体的形式从固定床反应器(3)的顶部排出,被冷凝后以液态形式被收集;

反应后液态物从固定床反应器(3)底部排出后流入反应容器(4)被收集;反应容器(4)内的温度为180~200℃;

3)、将步骤2)收集的液态形式的1,9-癸二烯粗产品进行减压蒸馏,得到1,9-癸二烯。

2.根据权利要求1所述的固定床反应器合成1,9-癸二烯的方法,其特征是还包括如下的步骤4):

4)、循环反应:

以反应容器(4)中收集的反应后液态物替代步骤1)中的高级脂肪酸与1,10-癸二醇混合形成反应液;从而实现循环反应;

此步骤中1,10-癸二醇的用量为步骤1)中的1,10-癸二醇的0.9~1的摩尔倍。

3.根据权利要求1或2所述的固定床反应器合成1,9-癸二烯的方法,其特征是:

酯化中间产物以60~80℃的滴加温度进行滴加。

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