[发明专利]一种水合三氧化钨/钨自支撑电极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种水合三氧化钨/钨自支撑电极及其制备方法，所述水合三氧化钨/钨自支撑电极按如下方法制备：以金属钨片为阳极，以金属钛片为阴极，在十二烷基硫酸钠‑盐酸混合电解液中阳极氧化反应制得水合三氧化钨纳米片/钨自支撑电极。本发明制备的本发明方法制得的水合三氧化钨纳米片形貌均一，结构完整，且纳米片垂直生长在钨基体上，与金属钨衬底结合牢固，不易脱离；并且，本发明方法工艺简单，制备重复性高，对设备要求低，且所涉及化学品廉价易得，在工业应用方面有很大的前景。

(一)技术领域

本发明涉及一种水合三氧化钨/钨自支撑电极及其制备方法。

(二)背景技术

三氧化钨作为一种n型半导体，其具有相对较窄的禁带宽度(2.5-2.8 eV)，优异的电子传输速度，良好的化学稳定性等优势，在气体传感、光催化、储能器件等领域有广泛应用前景。其中水合三氧化钨，不仅可以降低电子在材料内部的传输内阻，又可以增加质子交换的速率，其在超级电容器中具有潜在的应用。

目前制备水合三氧化钨的文献较少，主要集中于水热法制备。如CN201610945842.3中报道了一种二水合三氧化钨粉体的制备方法，其经过多次混合搅拌，高温水热反应以及后续多次离心过程获得二水合三氧化钨纳米片粉体。然而水热制备由于其相对复杂工序，耗时耗费能源等因素，不易于工业化生产。

(三)发明内容

本发明涉及一种水合三氧化钨/钨自支撑电极及其制备方法。

本发明采用的技术方案是：

一种水合三氧化钨/钨自支撑电极，由如下方法制备获得：

(1)以金属钨片为阳极，以金属钛片为阴极，阳极和阴极距离为1～3cm；

(2)配制阳极氧化电解液：称取十二烷基硫酸钠溶于质量浓度2～10％的盐酸溶液中，制成十二烷基硫酸钠浓度2～60g/L的电解液；

(3)将阳极氧化电压调制10～30V，温度设定为20～70℃，在步骤(2) 制得电解液中，恒压反应0.5～5h；

(4)取出金属钨片，去离子水冲洗，干燥，获得所述水合三氧化钨/钨自支撑电极。

所述金属钨片的尺寸为10×10mm，厚度为0.08mm；所述金属钛片的尺寸为20×20mm，厚度为0.02mm。

电化学阳极氧化法作为一种直接以金属或合金制品为阳极，通过电解液中离子的定向运动而导电，同时电极表面和电解液截面之间发生相应的化学反应，在阳极表面的直接生长一层金属氧化物材料。制得的金属氧化物与金属基体之间存在良好的接触，可以增强材料的化学稳定性和导电性。

本发明旨在通过一步阳极氧化法，选取合适的电解液，在金属钨基体上直接生长水合三氧化钨纳米片，其构成的水合三氧化钨/钨自支撑材料可直接作为超级电容器负极材料，并表现出优异的电化学性能。本方法方便简单，易于操作，并可工业化大量生产。

本发明还涉及制备所述水合三氧化钨/钨自支撑电极的方法，所述方法包括：

(1)以金属钨片为阳极，以金属钛片为阴极，阳极和阴极距离为1～3cm；

(2)配制阳极氧化电解液：称取十二烷基硫酸钠溶于质量浓度2～10％的盐酸溶液中，制成十二烷基硫酸钠浓度2～60g/L的电解液；

(3)将阳极氧化电压调制10～30V，温度设定为20～70℃，在步骤(2) 制得电解液中，恒压反应0.5～5h；

(4)取出金属钨片，去离子水冲洗，干燥，获得所述水合三氧化钨/钨自支撑电极。

所述金属钨片依次在丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水中超声清洗 15min，最后用去离子水清洗并烘干之后，再作为阳极进行反应。