[发明专利]一种含全氟-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯的嵌段共聚物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910458601.X 申请日: 2019-05-29
公开(公告)号: CN110240682B 公开(公告)日: 2021-11-09
发明(设计)人: 余大洋;包永忠;陈振华;邵春明;王树华 申请(专利权)人: 浙江大学;浙江巨化技术中心有限公司
主分类号: C08F293/00 分类号: C08F293/00;C08F234/02;C08F214/26;C08F226/06
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 郑海峰
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 含全氟 甲基 二氧 戊烯 共聚物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含全氟-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯的嵌段共聚物的制备方法,其特征在于方法的步骤为:

(1) 将100质量份的溶剂、0.120~0.373质量份的引发剂、0.062~0.722质量份的全氟烷基碘链转移剂加入到反应釜中,密封通氮排氧至氧气浓度小于5ppm,搅拌均匀;将20~30质量份的全氟-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯和四氟乙烯单体加入反应釜中,搅拌升温至48~66℃,聚合5~8h,冷却至常温,排除未反应四氟乙烯单体,得到碘封端的活性聚(全氟-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-co-四氟乙烯)溶液;

所述的溶剂为三氟三氯乙烷/全氟庚烷混合溶剂、三氟三氯乙烷/全氟(2-正丁基四氢呋喃)混合溶剂;其中三氟三氯乙烷/全氟庚烷混合溶剂中,全氟庚烷≥30wt%;三氟三氯乙烷/全氟(2-正丁基四氢呋喃)混合溶剂中,全氟(2-正丁基四氢呋喃)≥30wt%;

所述的链转移剂为全氟碘代丁烷、全氟碘己烷、1,4-二碘全氟丁烷、1,2-二碘全氟乙烷中的任意一种;

所述的步骤(1)中,全氟-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯和四氟乙烯的质量比为4.54:1~26.78:1;

(2) 向以上得到的活性聚(全氟-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-co-四氟乙烯)溶液中加入0.008~1.059质量份的可络合卟啉钴的乙烯基单体,搅拌升温至48~66℃继续聚合反应4~6h后,冷却至常温,产物分别经N,N-二甲基甲酰胺、石油醚沉淀、分离干燥后,得到由聚(全氟-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-co-四氟乙烯)和可络合卟啉钴乙烯基单体聚合物组成的嵌段共聚物;所述的可络合卟啉钴的乙烯基单体为1-(3-丁烯-1-基)-1H-咪唑、4-丁烯吡啶、1-乙烯基咪唑和4-乙烯基吡啶中的任意一种。

2.根据权利1所述的一种含全氟-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯的嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述的引发剂为过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化新癸酸α-异丙苯酯、过氧化新癸酸-1,1-二甲基-3-羟基丁基酯、过氧化新癸酸叔丁酯中的任意一种。

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