[发明专利]一种确定可固化型B阶段树脂成型加工温度窗口的评估方法

说明书

本发明提供了一种用于可固化型B阶段树脂成型加工温度窗口的评估方法，该方法通过小振幅振荡剪切跟踪可固化型B阶段树脂在升温过程中的动态黏弹性能变化，进而由其对温度的特征转变来确定合适的成型加工温度窗口。其具体实施方法：1）升温过程中复数黏度连续降低的区域内动态应力对应变的相位差首次登顶对应的温度为下限温度；2）升温过程中复数黏度连续降低的区域内动态应力对应变的相位差首次触底对应的温度为可固化型B阶段树脂成型加工的上限温度；3）升温速率因素通过外推0消除。在该温度窗口内进行可固化型B阶段树脂成型加工，既能保证树脂有足够好的流动能力又不会明显固化。该方法操作简便、容易实施、低耗高效且适用广泛。

技术领域

本发明涉及树脂成型加工领域，具体涉及一种确定可固化型B阶段树脂成型加工温度窗口的评估方法。

背景技术

可固化型树脂固化后得到的高聚物具有如模量高、抗变形能力强、韧性好、机械强度高、收缩率小、制品尺寸稳定等优良的力学性能，且具备对碱及大部分溶剂稳定等良好的化学抗蚀性，同时固化树脂对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，且其介电性能良好，因而被广泛应用于国防以及国民经济的各部门。

可固化型树脂按其固化程度可分为A阶段、B阶段、C阶段和D阶段。A阶段树脂为固化的液体，虽然其加工流动性好，但储存、运输均不方便而直接最终使用较少。而C阶段和D阶段已经凝胶化丧失流动性而不再具备可加工性。B阶段树脂为半固化树脂，因其玻璃转变温度高于室温为固体粉末，在较高温度下可以转变为流体而具有流动性，即B阶段树脂储存和运输均较为方便且具备可加工性，因此，B阶段树脂是树脂加工行业最为常用的形态。

由于可固化型B阶段树脂在较高温度下可以转变为流体，而升高到更高温度可继续反应最终形成可使用的产品，因此，加工时需选择合适的温度既能保证树脂相对较容易流动且又不至于凝胶化而丧失流动性，对于得到最终尺寸满足要求且稳定的制品有着十分重要的意义。

现阶段可固化型B阶段树脂的加工温度多用流动度测试仪评估，该方法需要在恒温下通过流动长度来评估成型加工温度窗口，其操作步骤繁杂、评估周期较长，且加工上下限温度范围不容易准确量化。

发明内容

本发明提出一种利用小振幅振荡剪切测试确定可固化型B阶段树脂加工温度窗口的评估方法。本发明提供的方法操作简便、容易实施、低耗高效且很容易量化可固化型B阶段树脂的成型加工温度窗口，适用于各种可固化型B阶段树脂。

实现本发明的技术方案是：

一种确定可固化型B阶段树脂成型加工温度窗口的评估方法，包括以下步骤：

(1)对处于B阶段的可固化型树脂以一定的升温速率执行小振幅振荡剪切测试，将升温测试过程中的相位差和复数黏度作为双Y轴(其中复数黏度Y轴以对数刻度呈现)，以温度为X轴作图；

(2)确定应变的相位差在复数黏度连续降低的区域内首次登顶对应的温度为峰温；

(3)确定应变的相位差在复数黏度连续降低的区域内首次触底对应的温度为谷温；

(4)将步骤(2)和(3)中峰温和谷温之间的温度区间为可固化型B阶段树脂的最佳加工温度窗口。

所述步骤(1)中以2-5℃/min的升温速率从室温升温至200℃，小振幅振荡剪切测试执行频率为1Hz。

本发明中使用的动态小振幅振荡剪切测试的操作原理为：对可固化型B阶段树脂样片施加一个周期性振荡的正弦应变刺激γ＝γ₀sin(ωt)(其中γ₀为应变振幅，ω为振荡角频率)并测量出对应的应力响应，若将应变刺激的振幅控制在线性黏弹区内，则应力响应的特征可以表达为σ＝σ₀sin(ωt+δ)(σ₀为应力振幅，δ为应力响应对应变刺激的相位差)。