[发明专利]一种液相剥离制备二硒化钒量子点的方法

说明书

本发明公开了一种液相剥离制备二硒化钒量子点的方法，所述方法采用甲酰胺有机溶剂剥离金属性二硒化钒粉体，向二硒化钒粉体中加入适量的甲酰胺后，通过超声仪预剥离和探头式超声波细胞粉碎机破碎二硒化钒粉体，然后通过离心收集和纯化二硒化钒量子点。制备过程采用冰水混合浴稳定超声溶液的温度在零度附近，防止量子点团聚。由于甲酰胺的表面张力接近二硒化钒的表面能，因此能高效的剥离二硒化钒得到量子点。采用甲酰胺的另一个优势是制备的二硒化钒量子点能在甲酰胺中长时间稳定存在。本发明可以实现高效大量的制备尺寸均匀的金属性二硒化钒量子点，在生物检测和光电子领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种量子点纳米材料制备领域，具体涉及一种液相剥离制备二硒化钒量子点的方法。

背景技术

二维材料具有丰富的电学性能，其导电性能包含了绝缘体、半导体、半金属和金属。在电子、能源、催化等领域具有广泛的应用。其中金属性二硒化钒量子点在金属增强荧光的生物探针和光电子等领域具有潜在的应用价值。

具有二维层状结构的二硒化钒的层间相互作用力弱，属于范德瓦尔斯力。层间没有化学或者离子键合，所以层间距较大，能够容纳其它的离子或分子，并在外部机械振动作用下解离成单层或少层结构。在外部机械振动持续作用下，单层或者少层二硒化钒不断破碎，最终形成二硒化钒量子点。在二硒化钒量子点制备过程中选择合适的插层溶剂至关重要。当溶剂的表面张力与二硒化钒的表面能接近时其量子点的产率最高。对于有机溶剂还需要采用冰水混合浴，吸收超声过程中产生的热量，恒定超声溶液温度，防止有机溶剂的性质发生改变，以及二硒化钒量子点在高温下发生团聚。

已报道的制备量子点的有机溶剂多为氮甲基吡络烷酮（NMP），但是该有机溶剂不适合高效制备二硒化钒量子点。因此探索新型有机溶剂来制备二硒化钒量子点成为需要迫切解决的关键问题。此外，已报道的二维材料量子点都为半导体或者半金属性，关于金属性二硒化钒量子点的制备尚没有相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种液相剥离制备二硒化钒量子点的方法。该方法能够高效，稳定的制备二硒化钒量子点。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种液相剥离制备二硒化钒量子点的方法，该方法包括以下具体步骤：

步骤1：将二硒化钒的块状晶体，用研钵研磨破碎成尺寸0.1-0.01毫米的颗粒；

步骤2：将破碎好的二硒化钒装入玻璃容器中，并在其中加入分析纯的甲酰胺，配制浓度为20~100毫克/毫升，甲酰胺液面高度范围是2-10厘米；

步骤3：将配好的二硒化钒/甲酰胺混合液放在有冰水混合浴的超声仪中预超声2-5小时。

步骤4：将预超声后的二硒化钒/甲酰胺混合液用探头式超声波细胞粉碎机进一步破碎。探头伸入溶液液面的距离为1厘米。超声波细胞粉碎机的破碎功率为60-100瓦，超声探头工作周期为工作1-5秒，停1-4秒，破碎总时间为2-5小时。整个超声过程采用冰水混合浴。

步骤5：将探头式细胞粉碎机破碎后的二硒化钒/甲酰胺混合液放入离心管中，在离心机中离心。离心转速为6000~8000转/分钟，离心时间为20~40分钟。

步骤6：收集离心后的上清液，得到分散在甲酰胺中的二硒化钒量子点。

本发明的有益效果是：

（1）相比常见的NMP有机溶剂，甲酰胺分散二硒化钒更加高效，得到的量子点尺寸分散度小、晶体结构完整。

（2）本发明制备工艺简单，使用的甲酰胺更环保。

（3）使用冰水混合浴可以在二硒化钒量子点制备过程中保证有机溶剂的稳定性，并防止高温下二硒化钒量子点的自发团聚。

附图说明

图1为量子点样品的制备示意图；