[发明专利]一种苯基含氢硅氧烷树脂、高折射率LED封装硅树脂组合物及其制备方法

权利要求书

1.一种高折射率LED封装硅树脂组合物，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：

苯基乙烯基硅氧烷树脂 40~60份，

苯基含氢硅氧烷树脂 40~60份，

超支化苯基硅氧烷补强剂 10~20份，

有机硅增粘剂 0.5~2份，

Karstedt催化剂 10~20 ppm；

所述苯基乙烯基硅氧烷树脂通过如下方法制备得到：

S1：将单体：二苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，加入有机溶剂得混合溶液，加入水解催化剂；所述二苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为50~70:10~20:10~30:5~15；S1所述混合溶液中单体的质量浓度为25~75%；

S2：在30~60℃下滴加水进行水解反应，洗涤，减压蒸馏，加入碱催化剂调节pH为11~14，于120~160℃下进行缩合反应，洗涤，减压蒸馏即得所述苯基乙烯基硅氧烷树脂；

所述苯基含氢硅氧烷树脂通过如下方法制备得到：将单体：苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷和四甲基二硅氧烷，水和水解反应催化剂混合，加入有机溶剂得混合溶液，升温至30~60℃水解反应1~5 h，再升温至110~140℃分水反应2~11 h，洗涤，减压蒸馏即得所述苯基含氢硅氧烷树脂；所述苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷和四甲基二硅氧烷的质量比为15~25:45~55:10~20:1.5~15；

所述超支化苯基硅氧烷补强剂通过如下方法制备得到：将单体：六甲基二硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷，水和酸催化剂混合，加入有机溶剂得混合溶液，滴加苯基三甲氧基硅烷，然后在30~50℃下水解反应0.5~4 h，升温至50~120℃继续反应1~3 h，洗涤，减压蒸馏即得所述超支化苯基硅氧烷补强剂；所述六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷和苯基三甲氧基硅烷的质量比为5~15:10~20:15~25；

所述有机硅增粘剂通过如下方法制备得到：将单体：苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合后，加入有机溶剂得混合溶液，加入水解催化剂，于30~50℃下进行水解反应洗涤，旋蒸后加入硅烷偶联剂和缩合反应催化剂，升温至80~140℃反应1~7 h；洗涤，抽滤即得所述有机硅增粘剂；所述苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧烷基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷和硅烷偶联剂的质量比为15~25:25~35:10~20:2~15:10~20。

2.根据权利要求1所述高折射率LED封装硅树脂组合物，其特征在于，所述苯基含氢硅氧烷树脂的制备方法中，苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷和四甲基二硅氧烷的质量比为20: 50:15:5。

3.根据权利要求1所述高折射率LED封装硅树脂组合物，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：

苯基乙烯基硅氧烷树脂50份，

苯基含氢硅氧烷树脂50份，

超支化苯基硅氧烷补强剂15份，

有机硅增粘剂1.5份，

Karstedt催化剂10 ppm。

4.权利要求1~3任一所述高折射率LED封装硅树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅氧烷树脂和苯基含氢硅氧烷树脂混合，再加入超支化苯基硅氧烷补强剂、有机硅增粘剂和Karstedt催化剂，搅拌，脱气泡，固化即得所述高折射率LED封装硅树脂组合物。