[发明专利]一种4-（2;2-二氯环丙基）苯氧基乙酸酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种4‑(2，2‑二氯环丙基)苯氧基乙酸酯的制备方法，具体步骤如下：将1‑(4‑乙酰基)苯基‑2，2‑二氯环丙烷加入二氯乙烷和甲醇的混合溶剂中，在催化剂过氧化氢水溶液作用下，使用微波加热，在20～35℃下反应30分钟转化完全，得4‑(2，2‑二氯环丙基)苯氧基乙酸酯。本发明利用微波反应对Baeyer‑Villiger反应进行改进，达到快速高效的转化反应，提高收率，降低能耗。使用安全性较好的低浓度过氧化氢水溶液代替易爆的过氧酸，大大提高了生产过程中的安全性。避免大量使用酸酐类脱水剂，减少了危险废弃物的排放。因此该发明的方法更加环保，安全，同时经济效益也大幅提高。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，涉及的是一种4-(2，2-二氯环丙基)苯氧基乙酸酯的制备方法。

背景技术

4-(2，2-二氯环丙基)苯氧基乙酸酯是制备降血脂药环丙贝特的关键中间体。文献中常用的4-(2，2-二氯环丙基)苯氧基乙酸酯制备方法是1-(4-乙酰基)苯基-2，2-二氯环丙烷在二氯甲烷中，经过醋酸催化，乙酸酐和顺丁烯二酸酐脱水，与过氧酸反应得到。但该方法使用易爆炸的过氧酸进行加热反应，安全性很差。同时大量使用醋酸，乙酸酐和顺丁烯二酸酐，后处理过程中产生大量酸性废水。同时常规加热反应时间长，能耗高，收率低。因此生产过程中的安全性，环保性，经济性较差。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于：提供一种4-(2，2-二氯环丙基)苯氧基乙酸酯的制备方法，其以微波为反应加热手段，以安全性较好的低浓度过氧化氢代替过氧酸，避免使用脱水剂醋酸、乙酸酐和顺丁烯二酸酐，减少危险废弃物的排放，同时降低了反应温度，大大缩短了反应时间，提高了反应收率，使其在工业化合成中更加安全，更加经济环保。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种4-(2，2-二氯环丙基)苯氧基乙酸酯的制备方法，包括以下步骤：

将式(2)所示的1-(4-乙酰基)苯基-2，2-二氯环丙烷加入二氯乙烷和甲醇的混合溶剂中，在催化剂过氧化氢水溶液作用下，使用微波加热，在20～35℃下反应30分钟转化完全，得式(1)所示4-(2，2-二氯环丙基)苯氧基乙酸酯，反应式为：

上述方案中，所述的1-(4-乙酰基)苯基-2，2-二氯环丙烷与二氯乙烷和甲醇的混合溶剂的质量比为1∶1～10。

上述方案中，所述的1-(4-乙酰基)苯基-2，2-二氯环丙烷与二氯乙烷和甲醇的混合溶剂的质量比为1∶1～6。

上述方案中，所述的二氯乙烷和甲醇的混合溶剂中，二氯乙烷和甲醇的质量比为1∶1～4。

上述方案中，所述的过氧化氢水溶液与1-(4-乙酰基)苯基-2，2-二氯环丙烷的质量比为1∶1～8。

上述方案中，所述的过氧化氢水溶液与1-(4-乙酰基)苯基-2，2-二氯环丙烷的质量比为1∶1～4。

上述方案中，所述的过氧化氢水溶液质量浓度为20～60％。

本发明利用微波反应对现有的Baeyer-Villiger反应进行改进，达到快速高效的转化的目的，能提高收率，降低能耗。使用安全性较好的低浓度过氧化氢水溶液代替易爆的过氧酸，大大提高了生产过程中的安全性。避免大量使用酸酐类脱水剂，减少了危险废弃物的排放。因此该发明的方法更加环保，安全，同时经济效益也大幅提高。

具体实施方式

下面用实施例的形式阐述该发明的技术方案和效果，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1：

4-(2，2-二氯环丙基)苯氧基乙酸酯的制备