[发明专利]一种在有机物中引入氘代的方法有效
| 申请号: | 201910403981.7 | 申请日: | 2019-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN110128232B | 公开(公告)日: | 2022-01-18 |
| 发明(设计)人: | 孙占奎;时帅;李瑞宁 | 申请(专利权)人: | 湖州中科颐格生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07B59/00 | 分类号: | C07B59/00;C07C67/317;C07C69/40;C07C69/24;C07C41/18;C07C43/205;C07C17/35;C07C25/02;C07C51/377;C07C53/126;C07C269/06;C07C271/22;C07C271/12;C |
| 代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
| 地址: | 313000 浙江省湖州市湖州经*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机物 引入 方法 | ||
1.一种在有机物中引入氘代的方法,其特征在于:将所述有机物溶于有机溶剂和氘水形成的混合溶剂中,然后加入膦试剂和自由基引发剂,在光照条件下反应3~6h,即可将底物转化为相应的氘代产物;所述有机物为硫醇或二硫化物;
所述膦试剂为Ph2POEt,使用量不小于1.0当量;
所述引发剂为过氧化二叔丁基(DTBP),使用当量为0.2~50当量;
所述溶剂为二氯甲烷与氘水形成的混合溶剂,且二氯甲烷和氘水的体积比为2:1;
且,所述方法的工艺路线如下:
R为伯碳、仲碳、叔碳基团、芳香基、酰基。
2.根据权利要求1所述的一种在有机物中引入氘代的方法,其特征在于:膦试剂的用量为1~50当量,反应引发剂DTBP用量为0.2~50当量。
3.根据权利要求1所述的一种在有机物中引入氘代的方法,其特征在于:所述有机物为R-SH或R-S-S-R;其中,R为伯碳、仲碳、叔碳基团、芳香基或酰基。
4.一种在有机物中引入氘代的方法,其特征在于:
将2.6mg多肽溶于2ml氘水中,加入33.3mg三苯基膦三间磺酸钠盐和8.8mg过氧化二叔丁基,依次加入反应体系;反应体系在36 W 日光灯照射下室温反应6 h。
5.一种在有机物中引入氘代的方法,其特征在于:
将3.3mg多肽溶于2ml氘水中,加入33.3mg三苯基膦三间磺酸钠盐和8.8mg过氧化二叔丁基,依次加入反应体系;反应体系在36 W 日光灯照射下室温反应6 h。
6.权利要求4或5所述的氘代方法在多肽片段的自然化学拼接(NCL)中的应用。
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