[发明专利]一种三萜皂苷质谱结构解析方法有效

专利信息
申请号: 201910402093.3 申请日: 2019-05-15
公开(公告)号: CN110095524B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 李丽丽;王晓;马双双;王岱杰;赵恒强;纪文华 申请(专利权)人: 山东省分析测试中心
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62;G01N30/02;G01N30/72
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 张晓鹏
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 皂苷 结构 解析 方法
【权利要求书】:

1.一种三萜皂苷质谱结构解析方法,其特征在于:具体步骤为:将样品先经过液相色谱分离,将分离后的样品进行不同碰撞能下的正离子模式下的二级质谱分析,然后进行不同碰撞能下的负离子模式下的二级质谱分析,利用正离子和负离子模式下不同碰撞能诱导的二级子离子特征进行三萜皂苷化合物的糖链组成和结合位点的结构解析;

正离子模式下的碰撞能范围为0-100eV,不包括0eV,间隔为5-10eV;

负离子模式下的碰撞能范围为0-100eV,不包括0eV,间隔为5-10eV;正离子模式下碰撞能选择点的个数为4-7个;通过正离子模式下子离子的能量分辨曲线确定糖链的结合位点;通过负离子模式下子离子的能量分辨曲线确定糖链内的糖基的组成。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:正离子模式下,4个碰撞能,40eV、50eV、60eV、70eV。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:正离子模式下,5个碰撞能,45eV、55eV、65eV、75eV、85eV。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:正离子模式下,6个碰撞能,分别为40eV、50eV、60eV、70eV、80eV、90eV。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:正离子模式下,7个碰撞能,分别为40eV、45eV、50eV、55eV、60eV、65eV、70eV。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:负离子模式下的3-5个碰撞能。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:3个碰撞能,分别为65eV、75eV、85eV。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:4个碰撞能,分别为50eV、60eV、70eV、80eV。

9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:5个碰撞能,分别为55eV、65eV、75eV、85eV、95eV。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:正离子模式下的二级质谱子离子为[M+Na]+

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:负离子模式下的二级质谱子离子为[M-H]-

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:样品原料为西洋参、人参或三七。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:液相色谱条件:流动相A和B分别为含有0.1%甲酸的水溶液和含有0.1%甲酸的乙腈溶液;流速0.3mL/min;色谱柱为反相C18色谱柱;柱温30-50℃;洗脱时间为20-50min;洗脱起始梯度为5%B,最终梯度为100%B,并使用100%B维持3-5min。

14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:样品原料进行检测之前进行前处理得到样品,样品的制备方法为将固体样品制备成粉末,然后加入提取剂溶解,进行超声、离心后得到的上清液即为样品。

15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于:超声的时间为20-40min。

16.根据权利要求14所述的方法,其特征在于:离心的时间为7-13min。

17.根据权利要求14所述的方法,其特征在于:1g粉末对应的提取剂的体积为8-12mL。

18.根据权利要求14所述的方法,其特征在于:提取剂为有机溶剂和水的混合物,有机溶剂和水的质量比为5:1-3:1。

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