[发明专利]磁控溅射法制备二硼化钛/二氧化锆梯度纳米结构薄膜及其应用

权利要求书

1.一种TiB₂/ZrO₂梯度纳米结构薄膜，其特征在于，它是采用高真空射频磁控溅射的制备方法在单晶的硅Si（100）基片上交替沉积TiB₂和ZrO₂层，TiB₂层厚度由上到下为30 + n×3 nm ，其中n 为10n≥0, n为正整数，ZrO₂层厚度不变，为30 nm，设定10个调制周期，然后在多层膜表面溅射一层100 nm厚的TiB₂作为多层膜的顶层。

2.权利要求1所述TiB₂/ZrO₂梯度纳米结构薄膜的制备方法，其特征是先采用高真空磁控溅射镀膜系统，腔室温度为室温；采用机械泵和分子泵，抽腔室内的本底真空度为4.0×10^-4-5.0×10^-4 Pa，通入纯Ar，在氩气的环境下，在基片上依次沉积TiB₂层和ZrO₂层；将纯度为99.9%TiB₂靶和纯度99.9%为ZrO₂靶交替地进行磁控溅射镀膜并精确控制每个靶材的沉积时间，通过改变每个靶材的沉积时间可以得到它们的单层薄膜，以及按照要求生长的TiB₂/ZrO₂梯度纳米结构薄膜。

3.权利要求2所述的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：

磁控溅射镀膜设备操作步骤：

（1）实验前依次用丙酮和无水酒精对单晶Si（100）片超声清洗15 min，烘干后放进磁控溅射镀膜室；

（2）通入纯Ar，调节插板阀，使工作气压为2 Pa，打开偏压电源，用偏压-300 V的Ar⁺对基体进行 15 min 辉光清洗，再对靶材进行5 min溅射清洗，关闭偏压电源；

（3）随后在通入Ar₂，工作气压为0.5 Pa，沉积薄膜时首先先沉积一层50 nm后的Ti层作为过渡层，随后，TiB₂的溅射功率为120 W，ZrO₂的溅射功率为80 W，脉冲偏压-40 V，靶基距为7 cm，梯度生长的TiB₂由上到下厚度为30 + n×3 nm ，10n≥0, n为正整数，ZrO₂厚度30nm；薄膜的厚度为1-1.3 μm；

（4）薄膜在真空室内，直到气压降至大气压才打开腔室取出；

高温箱式电阻炉操作步骤：

（5）将TiB₂/ZrO₂梯度纳米结构薄膜放入高温箱式电阻炉，从室温有氧环境下开始；

（6）设置高温箱式电阻炉相关参数，升温时间60 min，最高到达温度600℃，在600 ℃下保温时间30 min，使TiB₂/ZrO₂梯度纳米结构薄膜在有氧高温环境下充分氧化；

（7）直到温度降至室温再打开腔室取出TiB₂/ZrO₂梯度纳米结构薄膜样品；

XSE型精密天平测量氧化增重：

（8）将样品放入XSE型精密天平，精度为0.01mg，测量样品在保温600 ℃后的氧化增重；

（9）每个样品经过多次重复测量，尽量减小误差。

4.权利要求1所述的一种TiB₂/ZrO₂梯度纳米结构薄膜在制备高硬度、高膜基结合力和高韧性纳米多层膜方面的应用。

5.权利要求1所述的一种TiB₂/ZrO₂梯度纳米结构薄膜在制备良好抗氧化性薄膜方面的应用。