[发明专利]聚丙烯腈纤维纺丝原液过滤用金属烧结过滤器的清洗方法在审
| 申请号: | 201910395125.1 | 申请日: | 2019-05-13 |
| 公开(公告)号: | CN110079815A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
| 发明(设计)人: | 吕春祥;邵伟;李永红;隋敏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号: | C23G5/032 | 分类号: | C23G5/032;C23G1/14 |
| 代理公司: | 北京煦润律师事务所 11522 | 代理人: | 朱栎;梁永芳 |
| 地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 金属烧结过滤器 碱性溶液 聚丙烯腈纤维 清洗 纺丝原液 冲洗 过滤 清洗剂 过滤孔隙 聚丙烯腈 清洗频率 使用周期 水解反应 滤片 凝胶 出口 | ||
本发明提供一种聚丙烯腈纤维纺丝原液过滤用金属烧结过滤器的清洗方法,包括以下过程:由金属烧结过滤器的入口或出口向其内注入碱性溶液进行冲洗,杂质在碱性溶液中发生水解反应。本发明以碱性溶液为清洗剂,通过冲洗方式,可有效的将残存在过滤孔隙中的聚丙烯腈凝胶清除干净。此清洗方法操作简单,效果明显,可延长滤片使用周期,降低更换清洗频率,降低生产成本。
技术领域
本发明属于化纤设备清洗技术领域,具体涉及一种聚丙烯腈纤维纺丝原液过滤用金属烧结过滤器的清洗方法。
背景技术
聚丙烯腈基碳纤维制备用聚合液,简称纺丝原液,具有高粘度、高分子量、高固含量等特点。大量的丙烯腈与二甲基亚砜溶液聚合过程中,难以避免高粘度聚合液中会产生微凝胶、凝胶或颗粒杂质,因此,为生产出高品质的聚丙烯腈基碳纤维用原丝,需要对纺丝原液进行精密过滤。
目前,纺丝原液常用的过滤器是耐酸、碱及二甲基亚砜腐蚀的金属烧结过滤器,过滤孔径1~10微米,该金属烧结过滤器由多片圆形滤片叠装而成,圆形滤片具有相同的过滤孔径及外形尺寸,过滤器的总过滤面积为所有滤片过滤面积的总和。根据长期的聚丙烯腈基碳纤维制备工程实践,该烧结金属过滤器能满足使用要求,但是,烧结金属滤片长期使用后的清洗维护却存在不少工程技术问题。
该金属烧结过滤器使用后,附在过滤器中的杂质为聚丙烯腈分子及凝胶。目前,较为通用的烧结金属过滤器的清洗方法:1、三甘醇清洗法;2、二甲基亚砜冲洗法;3、清洁压缩空气吹扫法;4、焙烧法。三甘醇清洗法、二甲基亚砜清洗法及压缩空气吹扫法均属物理性洗涤方法,很难将精密过滤器1~3微米孔隙中,附着较为牢固的聚丙烯腈分子及凝胶清除干净。焙烧法是将粘附有大量聚丙烯腈树脂及凝胶的滤片放在焙烧炉中,焙烧5h,焙烧温度一般为300~500℃。工程实践中发现,焙烧后的金属烧结滤片表面及过滤孔隙中往往存在大量黑色结焦物质,严重影响了过滤器的过滤效果,同时黑色物质污染聚合液,降低了聚合液品质。经分析,滤片在焙烧过程中,1~3微米孔隙内残留的聚丙烯腈分子及凝胶,在300~500℃下,聚丙烯腈分子及凝胶极易脱氢、局部环化、部分氧化甚至碳化,从而形成黑色的结焦物质。该结焦物质极易结块,残留在孔深处,不易清除。
综上所述,通用的烧结金属过滤器的清洗方法,都难以对过滤器内部进行有效地清洗,影响过滤器的使用寿命。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于提供一种聚丙烯腈纤维纺丝原液过滤用金属烧结过滤器的清洗方法,能够彻底清洗掉过滤器中杂物,提高过滤器的使用寿命。
为了解决上述问题,本发明提供一种聚丙烯腈纤维纺丝原液过滤用金属烧结过滤器的清洗方法,包括以下过程:由金属烧结过滤器的入口或出口向其内注入碱性溶液进行冲洗,杂质在碱性溶液中发生水解反应。
优选的,碱性溶液由金属烧结过滤器的入口注入冲洗,再由出口注入冲洗,循环进行至杂质完全水解。
优选的,在碱性溶液冲洗前,用能溶解杂质的溶剂由金属烧结过滤器的入口或出口注入,进行冲洗。
优选的,所述溶剂由金属烧结过滤器入口注入冲洗2~6h,再由出口注入冲洗2~6h,循环进行3~5次。
优选的,在碱性溶液冲洗后,用无离子水由金属烧结过滤器的入口或出口注入,进行冲洗至排出水为中性。
优选的,所述无离子水由金属烧结过滤器入口注入冲洗,再由出口注入冲洗,循环进行。
优选的,在无离子水冲洗后,对金属烧结过滤器进行干燥处理。
优选的,所述碱性溶液包括质量含量4~10%的NaOH溶液。
优选的,所述碱性溶液的冲洗速度为0.1~2m3/h。
优选的,所述清洗方法包括以下步骤:
1)二甲基亚砜清洗
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