[发明专利]一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法

说明书

本发明涉及一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法，该方法包括加工一个聚四氟乙烯材质的大尺寸电解池和利用热溶胶稳固密封试样，其特点是：固化快、无污染、无毒、粘力强，具有一定硬度、柔韧性和再粘性，可加热熔融再次使用。将电解池稳固于样品台载物板上，用热溶胶密封置于电解池底部的试样边缘。本发明可测试大尺寸多规格样品，测试最大区域为50mm×50mm，测试样品可为金属基体、带膜层和涂层试样及做过其它实验的试样，可为方形、圆形、块体、板状等多形状。测试结束后仅需再次融化热熔胶即可取出样品，保障了样品完整无损性且可再次使用，提高了SECM利用率，扩大了SECM应用范围和领域。该测试方法简单易行，操作快捷。

技术领域

本发明涉及一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法。

背景技术

扫描电化学显微镜(SECM)发明于1989年并获得美国专利，是University ofTaxes at Austin化学系的A.J.Bard小组与CH Instruments合作，基于超微电极(UME)和初扫描隧道显微镜(STM)的发展而产生出来的一种分辨率介于普通光学显微镜与STM之间的电化学现场检测新技术，并实现了扫描电化学显微镜的仪器商品化，从而使得这一强有力的研究方法进入到更多实验室。扫描电化学显微镜基于电化学原理，测量的是由化学物质氧化或还原给出的电化学电流。SECM除了能给出样品表面的形貌外，而且可观察表面的范围可达几十毫米。SECM的测试样品可以为导体，也可以为绝缘体或半导体。同时，SECM还能提供丰富的化学信息，包括样品表面的化学或生物活性分布，亚单分子层吸附的均匀性，可测量快速异相电荷传递的速度，一级或二级随后反应的速度，酶-中间体催化反应的动力学，膜中离子扩散，可反应溶液/膜界面以及液/液界面的动力学过程。此外，SECM还可用于单分子的检测，酶和脱氧核糖核酸的成像，光合作用的研究，腐蚀研究，化学修饰电极膜厚的测量，纳米级刻蚀，沉积和加工等等。因此，SECM的许多应用是其他方法无法取代的，也是其他方法很难实现的。

目前，应用扫描电化学显微镜研究物体界面电荷转移动力学、样品表面成像、酶促反应等微区电化学问题时，通常采用的是CHI900电化学工作站自带的电解池，在实验测试过程中，发现使用仪器设备标配的电解池存在以下缺点或不足：(1)标配的电解池尺寸、形状规格较小，实验时操作局限性很大，特别是电解池底部需要插入工作电极(由待测试样和周围封样所用绝缘层组成)，其圆孔内径很小，仅为6mm；(2)实验过程中探针扫描区域有限，只能扫描直径小于6mm的区域；(3)标配的电解池对测试试样制备要求很高，难度较大，既有形状、尺寸和规格的要求，又有待测试样测试面平整度、粗糙度要求，而且在测试过程中，还必须确保电解池中的电解液不能从电解池底部插入测试试样的圆孔处泄漏。因此，扫描电化学显微镜测试对所制工作电极的尺寸要求非常严格，工作电极(测试试样)的密封难度较大。(4)工作电极的制备要求严重增加了测试人员的制样成本和难度，降低了SECM的利用率。(5)无法保证测试样品的完整性和重复利用性。做过其它测试分析实验的试样，在制备SECM工作电极时，会对试样造成破坏。这些缺点和不足严重降低了SECM的使用率，大大限制了其广泛应用性。

此外，目前尚无简单易行、操作简便，且可适合大尺寸和多规格试样进行扫描电化学显微镜测试的电解池，实验人员仅仅是用生产厂家标配的电解池来制备工作电极，并进行SECM测试。

因此，为了解决扫描电化学显微镜测试试样即工作电极制备复杂、困难的问题，为了在进行扫描电化学显微镜实验时，能快速安放及取下工作电极，避免对工作电极造成切割等破坏，为保证测试试样的完整性和可重复利用性，以提高扫描电化学显微镜的使用率和拓展其在各领域的应用。为此，本发明基于扫描电化学显微镜工作模式、操作规程和仪器的结构特点，发明了一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法。

发明内容