[发明专利]一种改性纳米石墨/氰酸酯复合材料、制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种改性纳米石墨/氰酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先使用天然石墨制备纳米石墨；然后使用硅烷偶联剂对纳米石墨进行表面改性，得到改性纳米石墨；最后将氰酸酯熔融液、环氧树脂、改性纳米石墨共混，共混液在真空加热条件下固化，制备改性纳米石墨/氰酸酯复合材料，本发明制备方法制备得到的改性纳米石墨/氰酸酯共混液粘度适中，适宜用树脂传递模塑工艺成型，不受地域限制，改性提高了共混材料界面间的相容性，制备得到的改性纳米石墨/氰酸酯复合材料力学性能、介电性能、空间性能均达到预期指标。

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，尤其涉及一种改性纳米石墨/氰酸酯复合材料、制备方法及应用。

背景技术

氰酸酯树脂是一类分子结构中含有-OCN基团的高性能树脂体系，在热、催化剂的作用下，酸酯单体中的氰酸酯基团(-OCN)可发生成环反应，形成稳定的三嗪环，得到高密度交联聚合物网络结构，因此氰酸酯树脂具有较好的介电性能、力学性能、耐热、耐烧蚀性能，可作为高性能透波材料、高性能复合材料的树脂基体使用，广泛应用于雷达工业等诸多领域。但随着雷达产品朝着高频化、功能化方向发展，氰酸酯树脂的力学强度无法满足要求，制约了其进一步的应用。

为了增强氰酸酯的力学性能，目前常采用热固性树脂、热塑性树脂、纳米粒子对氰酸酯树脂进行改性。热固性树脂及热塑性树脂改性氰酸酯，可提高复合体系的介电性能及硬度，但对其力学性能的改善不明显，纳米粒子填充改性氰酸酯，可改善复合体系的硬度、耐磨性能及力学性能，但影响复合体系的耐热性及介电性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于：现有的氰酸酯基复合材料力学性能无法达到使用要求，提供了一种改性纳米石墨/氰酸酯复合材料、制备方法及应用。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种改性纳米石墨/氰酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备纳米石墨；

(2)使用偶联剂对纳米石墨进行表面改性，得到改性纳米石墨；

(3)将氰酸酯熔融液、环氧树脂、改性纳米石墨共混得到共混液，共混液固化制备改性纳米石墨/氰酸酯复合材料。

所述的步骤(1)中，纳米石墨的制备工艺为：

(11)将天然石墨、浓H₂SO₄、K₂MO₄溶液及去离子水混合，搅拌条件下反应，对反应产物进行水洗，洗至pH为5.5～6.5，将水洗产物于60℃下干燥24h，得到可膨胀石墨；

(12)将可膨胀石墨500～700℃加热30～60s，得到膨胀石墨；

(13)将膨胀石墨加入到乙醇水溶液或纯乙醇中制备膨胀石墨悬浮液，将膨胀石墨悬浮液放置8～10h，待石墨悬浮液稳定无变化后，然后使用超声对悬浮液进行振荡得到纳米石墨悬浮液；

(14)对纳米石墨悬浮液进行过滤，并在空气中干燥去除残夜，得到纳米石墨。

所述的步骤(11)中，天然石墨粒径为40～60目，天然石墨与浓H₂SO₄、K₂MO₄溶液、去离子水的质量体积比为10g/L，浓H₂SO₄、K₂MO₄溶液、去离子水的体积比为5：8：7，搅拌条件下反应时间为90min；

所述的步骤(12)中，可膨胀石墨在马弗炉中加热；

所述的步骤(13)中，膨胀石墨与乙醇水溶液的质量比为1：50，乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为70：30，超声功率120w，超声震荡时间为3～9h，纳米石墨的粒径为30～60nm。