[发明专利]一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法

说明书

本发明公开一种二次合金物料中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续测定方法，所述试验样品的处理方法如下：S1：称取0.2000g二次合金样品放入400mL烧杯中，加入15mL发烟硝酸对样品进行溶解；S2：溶解完后放至室温，加入20mL王水和0.05mL氯化钠溶液；S3：然后加入20mL盐酸，2mL过氧化氢，溶解至5mL；S4：再加入80mL盐酸；S5：将上述溶液倒入200mL干净的容量瓶中并用水进行定容。本检测方法可实现金钯铂铑铱钌于ICP‑MS同时测定，所用试剂简单价廉，操作流程短，测定快速，分析质量完全满足质量控制要求，经与现方法对照分析优势明显。

技术领域

本发明涉及元素检测方法，具体涉及一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法。

背景技术

二次合金物料是贵金属生产的原料，此物料未经贵金属生产分离富集工艺处理，所以基体高，干扰大，待测贵金属元素品位低，一直是贵金属工业分析的难点，目前主要是分开进行测定，其中金钯铂的分析采用火试金分离富集—ICP-AES测定，铑采用王水溶解盐酸转化—原子吸收测定，铱采用碱熔—催化比色分光光度法，钌采用碱熔—蒸馏分光光度法，涉及四种分析方法五个岗位，但是这样的检测方法样品在各个岗位周转流程特别长，特别是铑铱钌，由于其自身分析方法流程较长严重制约分析速度，导致分析数据滞后。

发明内容

本发明针对上述问题提供一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法。

本发明采取的具体实施方案为：

一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法，采用电感耦合等离子体质谱法连续测定二次合金中金、钯、铂、铑、铱、钌元素，包括二次合金试验样品的处理步骤和试验所需标准溶液的配制步骤；

所述二次合金试验样品的处理方法如下：

S1：称取0.2000g二次合金样品放入400mL烧杯中，加入15mL发烟硝酸对样品进行溶解；

S2：待S1中的二次合金样品溶解完后放至室温，加入20mL王水和0.05mL氯化钠溶液；

S3：然后加入20mL盐酸，2mL过氧化氢，溶解至5mL；

S4：再加入80mL盐酸；

S5：将上述溶液倒入200mL干净的容量瓶中并用水进行定容；

S6：分取3mL试液于100mL容量瓶中，加入盐酸，使溶液为2%的盐酸体系，以水定容；

S7：用ICP-MS仪器对S6中的样品溶液进行测定；

试验所需标准溶液的配制步骤如下：

S11：金、钯、铂混合标准溶液A的配置：准确移取10 mL金、钯、铂标准贮存溶液于200 mL容量瓶中，然后加入100mL盐酸溶液，用水进行定容；

S12：铑、铱、钌混合标准溶液B：准确移取10 mL铑、铱、钌标准贮存溶液于200 mL容量瓶中，加入100mL盐酸溶液，用水进行定容；

S13：金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液C：准确移取20mL金、钯、铂混合标准溶液A，2mL铑、铱、钌混合标准溶液B于200 mL容量瓶中，加入20mL盐酸溶液，用水进行定容；

S14：金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液D：准确移取5 mL金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液C于100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液，用水进行定容；

S15：分别移取金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液D 0.00mL、2.00mL、4.00mL、12.00mL于100mL容量瓶中，加入盐酸，使溶液为2%的盐酸体系，以水定容，用ICP-MS进行测定，绘制出标准曲线。

进一步地，所述盐酸的浓度为1.19g/mL。