[发明专利]一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法有效
申请号: | 201910371840.1 | 申请日: | 2019-05-06 |
公开(公告)号: | CN110006987B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 张学欢;刘同银;马旻锐;陈卫东;丁维莲;郭亚;王璐;闫肖茹;陈艳丽 | 申请(专利权)人: | 甘肃有色冶金职业技术学院 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 西安合创非凡知识产权代理事务所(普通合伙) 61248 | 代理人: | 高志永 |
地址: | 737100 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合金 连续 检测 方法 | ||
1.一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法,其特征在于,采用电感耦合等离子体质谱法连续测定二次合金中金、钯、铂、铑、铱、钌元素,包括二次合金试验样品的处理步骤和试验所需标准溶液的配制步骤;
所述二次合金试验样品的处理步骤如下:
S1:称取0.2000g二次合金样品放入400mL烧杯中,加入15mL发烟硝酸对样品进行溶解;
S2:待S1中的二次合金样品溶解完后放至室温,加入20mL王水和0.05mL氯化钠溶液;
S3:然后加入20mL盐酸,2mL过氧化氢,溶解至5mL;
S4:再加入80mL盐酸;
S5:将上述溶液倒入200mL干净的容量瓶中并用水进行定容;
S6:分取3mL试液于100mL容量瓶中,加入盐酸,使溶液为2%的盐酸体系,以水定容;
S7:用ICP-MS仪器对S6中的样品溶液进行测定;
试验所需标准溶液的配制步骤如下:
S11:金、钯、铂混合标准溶液A的配置:准确移取10 mL金、钯、铂标准贮存溶液于200 mL容量瓶中,然后加入100mL盐酸溶液,用水进行定容;
S12:铑、铱、钌混合标准溶液B:准确移取10 mL铑、铱、钌标准贮存溶液于200 mL容量瓶中,加入100mL盐酸溶液,用水进行定容;
S13:金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液C:准确移取20mL金、钯、铂混合标准溶液A,2mL铑、铱、钌混合标准溶液B于200 mL容量瓶中,加入20mL盐酸溶液,用水进行定容;
S14:金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液D:准确移取5 mL金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液C于100 mL容量瓶中,加入10mL盐酸溶液,用水进行定容;
S15:分别移取金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液D 0.00mL、2.00mL、4.00mL、12.00mL于100mL容量瓶中,加入盐酸,使溶液为2%的盐酸体系,以水定容,用ICP-MS进行测定,绘制出标准曲线。
2.根据权利要求1所述的合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为1.19g/mL。
3.根据权利要求1所述的合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法,其特征在于,所述发烟硝酸的浓度为1.50g/mL。
4.根据权利要求1所述的合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法,其特征在于,所述过氧化氢的质量分数为30%。
5.根据权利要求1所述的合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法,其特征在于,所述氯化钠溶液的浓度为200g/L。
6.根据权利要求1所述的合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法,其特征在于,所述水为超纯水。
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