[发明专利]一种催化剂、该催化剂制备气凝胶吸附材料的方法及应用在审
申请号: | 201910371331.9 | 申请日: | 2019-05-06 |
公开(公告)号: | CN110026248A | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 刘洪杰;曹猛;张锐;杨德胜;梁华哲;孙玉娟;刘少杰 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 张晓龙 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附材料 气凝胶 氧化纤维素 改性 催化剂 催化剂制备 氨基 树枝状大分子 调节溶液pH 节约资源 聚酰胺胺 制备过程 可循环 吸附量 吸附水 小分子 可用 脱附 羟基 羧基 回收 应用 | ||
1.一种催化剂,其特征在于,其通过如下方法制备:
(a)在脱氧水中加入FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O,常温下通过逐滴加入氨水溶液调节至pH=10,搅拌下实现化学沉淀,将黑色沉淀物加热到80℃反应30min,用去离子水洗涤至水呈中性,冷冻干燥得到磁性纳米颗粒MNPs;
(b)向含有MNPs的乙醇混合物中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷APTS,并在60℃下搅拌,用甲醇洗涤并干燥得到改性的磁性纳米颗粒APTS-MNPs;向APTS-MNPs中加入体积比为2∶5的丙烯酸甲酯和甲醇,25℃下搅拌24h,得到的胶体用甲醇洗5次,然后将乙二胺和甲醇按照体积比1∶5加入到该混合溶液中并在25℃下搅拌24h,然后用甲醇洗5次,制得1代磁性聚酰胺胺纳米颗粒G1-MNPs;
(c)将制得的G1-MNPs和4-羰基-TEMPO按照G1-MNPs中氨基∶4-羰基-TEMPO=1∶2在甲醇中混合,在N2氛围下,控制温度在40℃,反应在3h、24h、48h分别加入氰基硼氢化钠,反应72h后停止,磁力分离,用甲醇洗涤5次,干燥制得G1-MNPs-TEMPO。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(a)中,FeCl2·4H2O与FeCl3·6H2O的摩尔比为1∶2。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(a)中,FeCl2·4H2O溶于脱氧水后的浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(b)中,MNPs与乙醇的质量比为1∶79。
5.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(b)中,MNPs与APTS的质量体积比为1g∶5mL。
6.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(c)中,氰基硼氢化钠和4-羰基-TEMPO的摩尔比为1∶1。
7.一种利用权利要求1~6任一项所述催化剂制备改性氧化纤维素基气凝胶吸附材料的方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)以磁性树枝状大分子G1-MNPs-TEMPO为催化剂,选择性催化氧化天然纤维素NC,30℃下反应4h,控制pH=10.5,磁性分离出催化剂,离心分离得到氧化纤维素TOC;
(2)以氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑[AMIM]Cl离子液体为反应介质,在0℃下通过2-溴异丁酰溴BiB与TOC反应制备大分子引发剂TOC-BiB;
(3)以N,N二甲基甲酰胺DMF为反应介质,氮气保护下,采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合ARGET ATRP法,以步骤(2)所得到的TOC-BiB为大分子引发剂,CuBr2为催化剂,五甲基二亚乙基三胺PMDETA为配体,异辛酸亚锡Sn(Oct)2为还原剂,丙烯酰胺AM为单体,在80℃下反应10h,抽滤,DMF洗、水洗,离心得改性氧化纤维素基气凝胶吸附材料TOC-PAM。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,TOC重复单元与BiB的摩尔比为1∶(1~2)。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,CuBr2 、PMDETA 、Sn(Oct)2、TOC-BiB 以及AM的摩尔比为0.1∶1 ∶1 ∶1 ∶(20~100)。
10.一种权利要求7~9任一项所述的方法制备的改性氧化纤维素基气凝胶吸附材料在吸附水中Pb2+中的应用。
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