[发明专利]碘化甲脒及其制备方法

说明书

本发明公开了一种碘化甲脒及其制备方法，该方法包括：(1)将醋酸甲脒与氢碘酸混合；(2)将步骤(1)所得的混合液进行蒸发处理，得到沙冰状物料；(3)将所述沙冰状物料进行加热煅烧，得到碘化甲脒。该方法相对于现有技术无需采用乙醚等清洗剂清洗，显著降低了溶剂的使用成本，进而降低碘化甲脒的合成成本，同时整个制备过程对人和环境友好且可操作性强，也有利于提高碘化甲脒的生产效率。

技术领域

本发明属于钙钛矿光伏器件活性材料领域，具体而言，本发明涉及碘化甲脒及其制备方法。

背景技术

碘化甲脒作为钙钛矿光伏器件的活性材料，因其掺杂的钙钛矿材料具有较好的带系及稳定性，被广泛地应用到钙钛矿电池中。目前实验室制备及提纯碘化甲脒的过程中需采用大量乙醚等清洗剂清洗。一方面大量用溶剂清洗产物会造成溶剂的浪费，一方面清洗过程中会带走少量产物，造成产物产率降低，并且乙醚沸点较低，易燃易爆，具有一定的危险性，对人和环境不利，进一步的，这种清洗工艺也会增加材料的合成成本及时间。

因此，现有碘化甲脒的制备技术有待进一步改进。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种碘化甲脒及其制备方法，以解决现有制备碘化甲脒的制备方法需大量使用乙醚等清洗剂造成溶剂浪费、产物产率降低、对人和环境不利、提高合成成本的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种制备碘化甲脒的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：

(1)将醋酸甲脒与氢碘酸混合；

(2)将步骤(1)所得的混合液进行蒸发处理，得到沙冰状物料；

(3)将所述沙冰状物料进行加热煅烧，得到碘化甲脒。

进一步的，步骤(1)是按照下列步骤进行的：将所述醋酸甲脒与所述氢碘酸在40-60℃下混合反应5-15min。

进一步的，在步骤(1)中，所述醋酸甲脒与所述氢碘酸的摩尔比为1：1.05-1.15。

进一步的，在步骤(1)中，进一步包括：将所述醋酸甲脒和所述氢碘酸、无水乙醇于冰水浴中反应2-3h。

进一步的，在步骤(1)中，所述醋酸甲脒与所述氢碘酸、所述无水乙醇的摩尔比为1：1.05-1.15：1-3。

进一步的，在步骤(2)中，所述蒸发处理为旋蒸处理。

进一步的，在步骤(2)中，所述旋蒸处理的温度为50-70℃，真空度为0.04-0.14MPa。

进一步的，在步骤(3)中，所述加热煅烧处理的温度为80-100℃，时间为10-20min。

进一步的，上述制备碘化甲脒的方法进一步包括：(4)将所述碘化甲脒与所述无水乙醇混合进行重结晶，得到纯化碘化甲脒。

相对于现有技术，本发明所述的制备碘化甲脒的方法具有以下优势：

根据本发明实施例的制备碘化甲脒的方法，通过将醋酸甲脒与氢碘酸混合，醋酸甲脒与氢碘酸反应生成碘化甲脒；经进一步蒸发处理后，反应物中易蒸发的杂质被去除，得到沙冰状物料；沙冰状物料经加热煅烧，碘化甲脒中的杂质进一步被去除，产物由黄色变为亮白色。由此，本申请制备碘化甲脒的方法相对于现有技术无需采用乙醚等清洗剂清洗，显著降低了溶剂的使用成本，进而降低碘化甲脒的合成成本，同时整个制备过程对人和环境友好且可操作性强，也有利于提高碘化甲脒的生产效率。

本发明的另一目的在于提出一种碘化甲脒，根据本发明的实施例，所述碘化甲脒是采用上述制备碘化甲脒的方法制备得到的。由此，该碘化甲脒制备成本低、制备效率高，同时具有较高的纯度。