[发明专利]含双DOPO单元的苯并噻唑氮磷硫三元协效阻燃剂,制备方法及其应用有效
申请号: | 201910368568.1 | 申请日: | 2019-05-05 |
公开(公告)号: | CN110183727B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 汪磊;刘志强;李德江 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | C08K5/5399 | 分类号: | C08K5/5399;C08L63/00;C07F9/6574 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443002 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | dopo 单元 噻唑 氮磷硫 三元 阻燃 制备 方法 及其 应用 | ||
1. 含双DOPO单元的苯并噻唑氮磷硫三元协效阻燃剂作为环氧树脂阻燃剂上的应用,其特征在于,含双DOPO单元的苯并噻唑氮磷硫三元协效阻燃剂含磷量为0.21wt.%~0.63wt.%,含双DOPO单元的苯并噻唑氮磷硫三元协效阻燃剂的添加量为2.0-6.0wt%,含双DOPO单元的苯并噻唑氮磷硫三元协效阻燃剂化学结构式包括如下:
。
2.根据权利要求1所述的含双DOPO单元的苯并噻唑氮磷硫三元协效阻燃剂作为环氧树脂阻燃剂上的应用,其特征在于,具体步骤如下:在装有搅拌装置的容器中依次加入DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物)、2,5-二氨基苯并噻唑或2,7-二氨基苯并噻唑、四氯化碳和溶剂,搅拌使体系混合均匀,在冰浴的条件下,向反应体系中加入有机碱或无机碱,20-25℃反应,TLC跟踪反应进程,反应完成后,过滤得到滤液;滤液经萃洗、浓缩后,加入石油醚-乙酸乙酯使之沉淀,石油醚-乙酸乙酯的体积比为:V石油醚∶V乙酸乙酯=1∶2;真空干燥得含磷氮硫元素的阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的含双DOPO单元的苯并噻唑氮磷硫三元协效阻燃剂作为环氧树脂阻燃剂上的应用,其特征在于,所述2,5-二氨基苯并噻唑或2,7-二氨基苯并噻唑、DOPO(9,10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物)、四氯化碳、有机碱或无机碱的摩尔比为1.0∶(2.2~3.0)∶(2.2~3.0)∶(2.2~3.0)。
4.根据权利要求2所述的含双DOPO单元的苯并噻唑氮磷硫三元协效阻燃剂作为环氧树脂阻燃剂上的应用,其特征在于,所述溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、氯仿中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的含双DOPO单元的苯并噻唑氮磷硫三元协效阻燃剂作为环氧树脂阻燃剂上的应用,其特征在于,所述溶剂用量为DOPO质量的4~10倍。
6.根据权利要求2所述的含双DOPO单元的苯并噻唑氮磷硫三元协效阻燃剂作为环氧树脂阻燃剂上的应用,其特征在于,所述有机碱选自三乙胺、甲醇钠、乙醇钠,无机碱选自碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
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