[发明专利]一种制备铂掺杂碳纳米管的方法在审

专利信息
申请号: 201910368216.6 申请日: 2019-05-05
公开(公告)号: CN109911884A 公开(公告)日: 2019-06-21
发明(设计)人: 苗玉龙;谢刚文;唐炬;姚强;张晓星;张施令;周艳玲;曾福平;侯雨杉;邱妮;籍勇亮;宫林 申请(专利权)人: 国网重庆市电力公司电力科学研究院;国网重庆市电力公司;武汉大学;国家电网有限公司
主分类号: C01B32/168 分类号: C01B32/168;C01B32/159
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 王学芝
地址: 401123 重庆市渝北*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 碳纳米管 铂掺杂 碱溶液 单壁碳纳米管 离心处理 微波加热 氯铂酸 酸溶液 制备 微波加热工艺 铂纳米颗粒 干燥处理 过程工艺 有机溶液 加热 还原 简易 引入 安全
【说明书】:

发明公开了一种制备铂掺杂碳纳米管的方法,该方法包含如下步骤,将单壁碳纳米管溶于酸溶液后,提取酸溶液中的碳纳米管;将所述碳纳米管与氯铂酸加入到碱的有机溶液中,并对得到的碳纳米管的碱溶液进行微波加热;对微波加热后的碳纳米管的碱溶液进行离心处理;对离心处理后的碳纳米管的碱溶液进行干燥处理,获得铂掺杂单壁碳纳米管。本发明引入了微波加热工艺用以还原氯铂酸,其加热快速均匀,安全简易的特点在很大程度上缩短了获取铂纳米颗粒的过程工艺。

技术领域

本发明涉及属于微波应用领域和新型碳纳米管材料制备领域,特别是一种。

背景技术

碳纳米管材料独特的一维微观形貌赋予其丰富的孔隙结构、大的比表面积和高的反应活性,在气敏传感器领域倍受研究者的关注,被誉为极具潜力的纳米传感器材料。当气体分子与碳纳米管表面接触时,气体组分能够通过物理或化学吸附等形式与碳纳米管材料表面产生气敏响应特性,使得材料在电学或磁学性能上发生变化,实现对气体的灵敏性检测。尽管如此,本征的碳纳米管材料仅能对一些常见的小分子气体,如H2、NH3和CO等有较好的吸附传感能力,对于一些特殊领域中涉及到的有害气体无法实现敏感检测。如在电气工程领域,高电压绝缘设备内部缺陷导致的局部放电会在微水微氧的情况下将设备内填充的绝缘气体SF6分解为一系列特征组分,包括SO2F2,SOF2,HF和SOF4等,而本征碳纳米管对这些气体的传感能力是十分微弱的,无法实现有效的高灵敏度检测。

研究表明,在碳纳米管表面掺杂一些具有强催化作用的过渡金属,如铂、钯和镍等,可有效提高碳纳米管表面的反应活性,加强该材料对气体分子的吸附作用,使得材料的电子性能及能带结构等性质发生显著变化,通过检测这些变化即可实现其对气体的灵敏度检测。

制备掺杂碳纳米管的方法有很多种,包括离子交换法、化学沉淀法等,但这些方法往往无法得到纳米颗粒分布均匀、尺寸均一的金属掺杂碳纳米管。究其原因是因为这些方法在金属纳米颗粒在与碳纳米管溶液混合的操作中,无法充分实现金属纳米颗粒的尺寸均一化和混合的均匀化,导致金属纳米颗粒在碳纳米管表面上团簇现象的发生。这在很大程度上将影响碳纳米管材料的反应活性,降低碳纳米管的有效吸附面积,弱化掺杂材料对目标气体的传感能力。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明的目的就是提供一种制备铂掺杂碳纳米管的方法,引入微波加热有效解决现有方法在还原氯铂酸过程中铂纳米颗粒团簇的问题,促进其颗粒的均匀分散,获得尺寸较小且均一的铂颗粒。

本发明的目的之一是通过这样的技术方案实现的,一种制备铂掺杂碳纳米管的方法,该方法包含如下步骤,

将单壁碳纳米管溶于酸溶液后,提取酸溶液中的碳纳米管;

将所述碳纳米管与氯铂酸加入到碱的有机溶液中,并对得到的碳纳米管的碱溶液进行微波加热;

对微波加热后的碳纳米管的碱溶液进行离心处理;

对离心处理后的碳纳米管的碱溶液进行干燥处理,获得铂掺杂单壁碳纳米管。

可选的,所述酸溶液为硫酸和硝酸的混合溶液,所述将单壁碳纳米管溶于酸溶液后,提取酸溶液中的碳纳米管,包含如下步骤,

将单壁碳纳米管溶于硫酸和硝酸的混合溶液中;

对获得的混合溶液进行超声分散处理;

对经过超声分散处理的混合溶液进行离心处理,获得碳纳米管;

对获得的碳纳米管进行洗涤并烘干。

可选的,所述碱的有机溶液为乙二醇和氢氧化钠混合溶液。

可选的,所述对得到的碳纳米管的碱溶液进行微波加热包含,

将碳纳米管的碱溶液置于微波加热炉中按照第一指定时间加热两次;以及所述两次加热之间间隔第二指定时间。

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