[发明专利]一种不受烧结影响的高韧氧化钇稳定四方氧化锆材料及其制备方法

说明书

本发明涉及不受烧结影响的高韧氧化钇稳定四方氧化锆材料及其制备方法，属于氧化锆陶瓷领域。一种不受烧结影响的高韧氧化钇稳定四方氧化锆（3Y‑TZP）材料，颗粒尺寸介于100nm‑900nm之间，无单斜相，烧结密度为5.63g/cm³‑6.05g/cm³,相对密度92.6%‑99.5%。本发明与同类技术相比较，本发明从原子尺度使原料反应均匀，避免锆离子水解，所以起始原料就没有单斜相；烧结温度1350‑1550℃范围比较宽，使烧结工艺简单；韧性比较高，而且不随烧结时间和温度有显著降低。

技术领域

本发明涉及不受烧结影响的高韧氧化钇稳定四方氧化锆材料及其制备方法，属于氧化锆陶瓷领域。

背景技术

摩尔分数为3％的氧化钇部分稳定四方氧化锆(3Y-TZP)材料因具有高熔点、低热导率、高强度、高韧性、耐腐蚀以及优异的化学稳定性等特点，特别是具有良好的力学性能，如弯曲强度达1000MPa，断裂韧性高达3.0-6.5MPam^1/2，在机械、电子、石油、化工、航空、航天、纺织、精密仪器和医疗等行业都有广泛的应用价值。

传统高温烧结工艺制备接近完全致密的3Y-TZP陶瓷易受ZrO₂基材固有的热力学相变问题的限制。根据ZrO₂-Y₂O₃相图，3Y-TZP在室温下具有亚稳四方(t')相结构。t'相是热力学不稳定性的，在1200℃以上的温度下经历由扩散控制的四方(t)相和立方(c)相转变，t相在冷却时会进一步转变为单斜晶(m)相(-1170℃)。众所周知的ZrO₂中从t相到m相的马氏体相变伴随着-4Vol％的体积膨胀。这种体积变化产生的应力可导致陶瓷中形成裂纹，进而导致部件的开裂甚至破碎。所以，国内外学者普遍采用放电等离子体烧结等快速烧结工艺制备致密的t'-YSZ块体，以避免烧结过程中陶瓷的碎裂。

目前，文献报道的和商业化的3Y-TZP粉料一般是采用水热合成法和共沉淀法制备。由于锆盐易发生水解降低溶液中金属离子分布的均匀性，进而导致上述方法制备的3Y-TZP粉料均含有少量的单斜相。起始粉料中单斜相的出现不仅会导致3Y-TZP材料的断裂韧性降低，同时也增加了3Y-TZP陶瓷在烧结过程中发生碎裂的风险，使其烧结工艺参数范围变得很窄。因此，提供一种相纯度高、无单斜相以及烧结工艺适应性强的3Y-TZP材料及其制备方法将极大地提高氧化锆陶瓷部件的品质和可靠性，为其在高性能结构陶瓷领域的应用起到重大的促进作用。

发明内容

本发明的目的是解决上述氧化锆(3Y-TZP)存在单斜相，烧结温度范围窄的不足问题，提供一种不受烧结影响的高韧氧化钇稳定四方氧化锆(3Y-TZP)材料及其制备方法。该材料是单一的四方氧化锆结构，晶粒尺寸介于10nm-40nm之间，该材料是利用Sol-喷雾热解法而制得。

本发明为解决上述问题所采用的技术方案是：一种不受烧结影响的高韧氧化钇稳定四方氧化锆(3Y-TZP)材料，颗粒尺寸介于100nm-900nm之间，烧结密度为5.63g/cm³-6.05g/cm³,相对密度92.6％-99.5％。

根据本发明，提供了一种不受烧结影响的高韧氧化钇稳定四方氧化锆(3Y-TZP)材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)溶胶配制：

按摩尔比Zr(NO3)4·3H2O:Y(NO3)3·6H2O＝0.94:0.06配料，配制成透明水溶液；再加添加剂柠檬酸和聚乙二醇，磁力搅拌至澄清透明的溶胶；

(2)原料制备：

以一定压力的纯净空气为雾化介质，将上述配制好的溶胶雾化到刚玉坩埚；雾化完毕后再将温度升至一定温度进行热处理得到所需原料，经保温烧结1小时后冷却至室温获得3Y-TZP纳米粉末；

(3)块材制备：