[发明专利]孔道限域-壳层隔绝双重保护钙钛矿纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.孔道限域-壳层隔绝双重保护钙钛矿纳米粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)制备具有规则孔道的二氧化硅纳米颗粒，具体方法为：利用四乙氧基硅烷为硅源，水作为溶剂，十六烷基三甲基溴化铵和正己烷作为模板剂，氨水调节pH，合成直径为50～150nm的具有规则孔道结构的二氧化硅纳米颗粒，孔道直径为1～15nm；

2)利用前驱体浸润的方法在多孔纳米颗粒孔道内生长钙钛矿量子点，形成以二氧化硅纳米颗粒作为框架的钙钛矿纳米粒子，具体方法为：将步骤1)合成的二氧化硅纳米颗粒作为框架，加入提前溶解在二甲基亚砜有机溶剂中的CsX、PbX₂作为前驱体，其中X为Cl、Br、I卤族元素，真空搅拌，使前驱体充分浸润二氧化硅纳米颗粒的孔道结构中；然后真空抽滤去掉多余前驱体，加热干燥，得到以二氧化硅纳米颗粒作为框架的钙钛矿纳米粒子；

3)在钙钛矿纳米粒子以外部分进行惰性壳层包覆，得到孔道限域-壳层隔绝双重保护钙钛矿纳米粒子。

2.如权利要求1所述孔道限域-壳层隔绝双重保护钙钛矿纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述加热干燥的温度为70～200℃。

3.如权利要求1所述孔道限域-壳层隔绝双重保护钙钛矿纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述在钙钛矿纳米粒子以外部分进行惰性壳层包覆，得到孔道限域-壳层隔绝双重保护钙钛矿纳米粒子的具体方法为：将步骤2)制备的二氧化硅纳米颗粒作为框架的钙钛矿纳米粒子外部利用原子层沉积进行氧化物惰性壳层包封，具体步骤为：将步骤2)制备的二氧化硅纳米颗粒作为框架的钙钛矿纳米粒子分散在反应腔中，然后置入预先加热到30～200℃的原子层沉积系统中，交替地通入铝源脉冲和水源脉冲，铝源脉冲和水源脉冲后分别通入惰性气体冲洗，源瓶温度设置为10～35℃，铝源脉冲时间0.1～0.5s，惰性气体吹扫5～20s，水源脉冲时间0.1～0.5s，惰性气体吹扫5～20s，循环圈数为10～100圈。

4.如权利要求3所述孔道限域-壳层隔绝双重保护钙钛矿纳米粒子的制备方法，其特征在于所述惰性气体采用氮气、氩气、氦气中的一种。

5.如权利要求3所述孔道限域-壳层隔绝双重保护钙钛矿纳米粒子的制备方法，其特征在于所述氧化物惰性壳层包封采用原子层沉积、等离子体增强原子层沉积、化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积在纳米粒子外部包覆不同厚度的致密氧化物壳层。

6.如权利要求3所述孔道限域-壳层隔绝双重保护钙钛矿纳米粒子的制备方法，其特征在于所述氧化物惰性壳层选自二氧化硅壳层、三氧化二铝壳层、二氧化钛壳层中的至少一种。

7.如权利要求6所述孔道限域-壳层隔绝双重保护钙钛矿纳米粒子的制备方法，其特征在于所述二氧化硅壳层采用前驱体三二甲氨基硅烷；所述三氧化二铝壳层采用前驱体三甲基铝；所述二氧化钛壳层采用前驱体四氯化钛。

8.如权利要求3所述孔道限域-壳层隔绝双重保护钙钛矿纳米粒子的制备方法，其特征在于所述水源替换为臭氧作为氧化源。