[发明专利]一种磁性纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种磁性纳米复合材料，其特征在于，通过以下方法制备：

(1)由氧化石墨烯、六水合氯化铁、四水合氯化亚铁在碱性溶液中制备磁性氧化石墨烯；

(2)由磁性氧化石墨烯、硅酸乙酯在乙醇中制备磁固相萃取吸附剂二氧化硅修饰的磁性氧化石墨烯。

2.如权利要求1所述的磁性纳米复合材料，其特征在于，氧化石墨烯、六水合氯化铁、四水合氯化亚铁的质量比为：1∶1.50～5.00∶0.50～3.80。

3.如权利要求1所述的磁性纳米复合材料，其特征在于，步骤(1)中所述碱性溶液的pH为10～12，通过加入氨溶液或氢氧化钠溶液调节pH。

4.如权利要求1所述的磁性纳米复合材料，其特征在于，磁性氧化石墨烯、硅酸乙酯的质量比为：1∶2.00～6.50，溶剂乙醇体积为30～75mL。

5.如权利要求1所述的磁性纳米复合材料，其特征在于，所述制备方法为：

(1)将氧化石墨烯分散在水中，在氮气保护下剧烈搅拌同时升温至70～90℃；将六水合氯化铁、四水合氯化亚铁溶于水中制成溶液，温度到达70～90℃时向体系中加入上述溶液；加入氨溶液将体系pH调节至12，继续在70～90℃下机械搅拌1～2h，得到磁性氧化石墨烯；

(2)将硅酸乙酯分散在水中，搅拌并超声处理制成悬浮液；将磁性氧化石墨烯加入乙醇中，0～4℃冰浴下加入硅酸乙酯悬浮液，剧烈搅拌10～20分钟后，在搅拌下向体系中逐滴加入2.0～5.0mL氨溶液，继续在0～4℃冰浴下搅拌8～12h，得到二氧化硅修饰的磁性氧化石墨烯。

6.权利要求1～6任何一项所述的磁性纳米复合材料在水环境中痕量重金属检测中的应用。

7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：

(1)水样的预处理：收集水样并过滤；

(2)磁固相萃取富集浓缩过程：在步骤(1)处理的水样中加入磁性纳米复合材料，超声处理，涡旋，分离，弃去上清液，得残渣，在该残渣中加入4～10mL硝酸溶液，涡旋，分离，得上清液备用；

(3)电感耦合等离子体质谱法测定水环境中7种痕量重金属离子；ICP-MS工作参数值：射频功率：1550W；等离子氩流量：15L·min^-1；辅助氩气流量：1L·min^-1；雾化器氩气流速：1L·min^-1；采样深度：7.0mm；采样器/撇渣器直径孔：Nickel 1.0 mm/0.4mm；扫描模式：Peak-hopping；积分时间/质量：0.3s；样品吸收时间：30s；稳定时间：35s；整合模式：Peakarea；每个光谱峰值的点数：3；ISTD：Sc,Ge,In,Bi；

(4)7种痕量重金属离子检测结果的计算。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的痕量重金属离子为Cr(Ⅲ)，Co(Ⅱ)，Ni(Ⅱ)，Cu(Ⅱ)，Cd(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)，Ag(Ⅰ)中的一种或几种。