[发明专利]一种立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法有效

专利信息
申请号: 201910365936.7 申请日: 2019-05-05
公开(公告)号: CN110028607B 公开(公告)日: 2021-01-05
发明(设计)人: 沈军;孙悦;毕婉莹;孙梦尘;刘博 申请(专利权)人: 哈尔滨工程大学
主分类号: C08F120/56 分类号: C08F120/56;C08F2/38;C08B15/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 规整 甲基 丙烯酰胺 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:在以甲基丙烯酰胺为反应单体、正庚醇为反应溶剂、偶氮二异丁腈为引发剂的自由基聚合反应中添加纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性添加剂,反应得到立构规整聚甲基丙烯酰胺;甲基丙烯酰胺与纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的摩尔比为30/70至20/80。

2.根据权利要求1所述的立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:所述的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是以微晶纤维素为基质原料、以3,5-二甲基苯基异氰酸酯为衍生化试剂,通过酯化法合成的螺旋聚合物纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)。

3.根据权利要求2所述的立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:甲基丙烯酰胺与纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的摩尔比为20/80。

4.根据权利要求2或3所述的立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:取微晶纤维素真空干燥4h,然后在无水N,N-二甲基乙酰胺中搅拌回流12h;冷却至室温后加入氯化锂;继续搅拌2h后,重新升温,加入无水吡啶,回流6h后加入过量的3,5-二甲基苯基异氰酸酯,反应13h后,停止反应;冷却至室温,加入甲醇沉降过滤并洗涤,60℃真空干燥至恒重得到纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)。

5.根据权利要求4所述的立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:称量32.84mg偶氮二异丁腈溶于1mL正庚醇溶液中,配成0.2mmol/L的溶液;再称量426mg甲基丙烯酰胺单体于常温下真空干燥4h;随后升温至60℃并在氮气保护下加入反应溶剂正庚醇;待单体完全溶解后,按照甲基丙烯酰胺与纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的摩尔比为30/70至20/80的比例加入纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),充分搅拌;再向反应体系中滴加偶氮二异丁腈的正庚醇溶液,反应24h后,滴加甲醇终止反应,冷却至室温并用甲醇沉降并洗涤,60℃真空干燥至恒重。

6.根据权利要求4所述的立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:所述的重新升温是升温至80℃;所述的加入无水吡啶是加入15mL无水吡啶。

7.根据权利要求5所述的立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:所述的重新升温是升温至80℃;所述的加入无水吡啶是加入15mL无水吡啶。

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