[发明专利]一种立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法有效
申请号: | 201910365936.7 | 申请日: | 2019-05-05 |
公开(公告)号: | CN110028607B | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 沈军;孙悦;毕婉莹;孙梦尘;刘博 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
主分类号: | C08F120/56 | 分类号: | C08F120/56;C08F2/38;C08B15/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 规整 甲基 丙烯酰胺 合成 方法 | ||
1.一种立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:在以甲基丙烯酰胺为反应单体、正庚醇为反应溶剂、偶氮二异丁腈为引发剂的自由基聚合反应中添加纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性添加剂,反应得到立构规整聚甲基丙烯酰胺;甲基丙烯酰胺与纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的摩尔比为30/70至20/80。
2.根据权利要求1所述的立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:所述的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是以微晶纤维素为基质原料、以3,5-二甲基苯基异氰酸酯为衍生化试剂,通过酯化法合成的螺旋聚合物纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)。
3.根据权利要求2所述的立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:甲基丙烯酰胺与纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的摩尔比为20/80。
4.根据权利要求2或3所述的立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:取微晶纤维素真空干燥4h,然后在无水N,N-二甲基乙酰胺中搅拌回流12h;冷却至室温后加入氯化锂;继续搅拌2h后,重新升温,加入无水吡啶,回流6h后加入过量的3,5-二甲基苯基异氰酸酯,反应13h后,停止反应;冷却至室温,加入甲醇沉降过滤并洗涤,60℃真空干燥至恒重得到纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)。
5.根据权利要求4所述的立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:称量32.84mg偶氮二异丁腈溶于1mL正庚醇溶液中,配成0.2mmol/L的溶液;再称量426mg甲基丙烯酰胺单体于常温下真空干燥4h;随后升温至60℃并在氮气保护下加入反应溶剂正庚醇;待单体完全溶解后,按照甲基丙烯酰胺与纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的摩尔比为30/70至20/80的比例加入纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),充分搅拌;再向反应体系中滴加偶氮二异丁腈的正庚醇溶液,反应24h后,滴加甲醇终止反应,冷却至室温并用甲醇沉降并洗涤,60℃真空干燥至恒重。
6.根据权利要求4所述的立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:所述的重新升温是升温至80℃;所述的加入无水吡啶是加入15mL无水吡啶。
7.根据权利要求5所述的立构规整聚甲基丙烯酰胺的合成方法,其特征是:所述的重新升温是升温至80℃;所述的加入无水吡啶是加入15mL无水吡啶。
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