[发明专利]一种3,4-二氯三氟甲苯的连续化生产方法及连续生产设备有效

专利信息
申请号: 201910361185.1 申请日: 2019-04-30
公开(公告)号: CN109970507B 公开(公告)日: 2022-09-27
发明(设计)人: 王德强;于文智;类成存;张绰;宋长明;段升芹;闫雪 申请(专利权)人: 山东道可化学有限公司;潍坊科技学院
主分类号: C07C17/12 分类号: C07C17/12;C07C25/13;B01J19/24
代理公司: 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 代理人: 王伟霞
地址: 262714 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氯三氟 甲苯 连续 化生 方法 连续生产 设备
【权利要求书】:

1.一种3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备,其特征在于:包括相互串联的多级管式反应器;所述多级管式反应器均包括多段反应管;每一段反应管外壁均设有单独的调温夹套,每一个调温夹套设有单独的控温装置;所述相互串联的多级管式反应器呈阶梯状按一定高度差排列;位于第一级管式反应器的顶部连通有进料装置,每一级管式反应器的底部均设有氯气进料管,位于上一级管式反应器的底部和下一级管式反应器的顶部之间设有溢流管道。

2.如权利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备,其特征在于:所述相互串联的多级管式反应器呈阶梯状排列的高度差是所述管式反应器长度的1/4~1/2。

3.如权利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备,其特征在于:所述管式反应器的长径比≥300:1。

4.如权利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备,其特征在于:所述管式反应器的长度为5~10m;所述管式反应器的直径为10~100mm;所述每一段反应管的长度为0.8~2m。

5.一种3,4-二氯三氟甲苯的连续化生产方法,采用氯气和对氯三氟甲苯为原料,其特征在于,采用多级相互串联的管式反应器进行多级连续反应,包括以下步骤:

原料对氯三氟甲苯自第一级管式反应器的顶部进入;氯气自每一级管式反应器的底部进入进行逆流反应;每一级管式反应器内的物料自管式反应器底部溢流进入下一级管式反应器,从顶部进入,与底部进入的氯气继续进行逆流反应;以此类推,直至反应完成;所述多级连续反应采用逐级梯度降温的反应方式,所述多级连续反应的反应温度为50~100℃;所述逐级梯度降温的降温幅度为每级降温5~12℃,每一级管式反应器分多段分别分段控温,且自上而下采取逐段梯度降温方式;所述逐段梯度降温的降温幅度为0.5~1.5℃。

6.如权利要求5所述的3,4-二氯三氟甲苯的连续化生产方法,其特征在于:原料对氯三氟甲苯和氯气的物料配比为1:1.0~1.2;所述对氯三氟甲苯的进料流速为5.0~10ml/min,氯气的进料流速为0.5~1.2L/min。

7.如权利要求5所述的3,4-二氯三氟甲苯的连续化生产方法,其特征在于:所述管式反应器内填充有铁质鲍尔环填料。

8.如权利要求7所述的3,4-二氯三氟甲苯的连续化生产方法,其特征在于:所述铁质鲍尔环填料包括铁刨花填料、鲍尔环填料、拉西环填料、阶梯环填料、网体填料、波纹填料中的至少一种填料。

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