[发明专利]一种银基电接触材料熟化造粒粉体及其制备方法

说明书

本发明公开一种银基电接触材料粉体熟化造粒及其制备方法，所述方法首先制备银溶液：配置AgNO₃水溶液，加入表面活性剂，充分溶解后加入与Ag+相同摩尔比的还原剂；然后制备前驱体溶液：以银溶液、WC、C粉为原料，根据目标造粒粉体计算化学计量比并称取相应的原料，然后往银溶液中加入对应配比的WC粉和C粉；经搅拌式水热法原位反应得到最终银基电接触材料粉体熟化造粒。本发明基于奥斯瓦特熟化原理原位制备出晶型完整、球形度高、粒度分布均一、成形性良好的高质量化学包覆型Ag/WC‑C奥斯瓦特熟化造粒粉体，解决了现有粉体造粒工艺存在的脱胶难、易板结等技术难点问题。

技术领域

本发明涉及电接触材料的粉体制备领域，具体涉及一种银基电接触材料粉体熟化造粒及其制备方法。

背景技术

银基电接触材料由于其具有高电导率、导热率，抗熔焊性好以及具有良好耐电弧烧蚀性能而被广泛应用于电力、电子、电器等领域。应用于断路器开关的Ag/WC-C、Ag/Ni-C、Ag/Ni等材料触点主要采用的粉末冶金法生产，而粉体的成形性对粉末冶金生产工艺有着决定性的影响，因此粉体的造粒是影响银基电接触材料生产工艺的主要因素之一。目前粉体的制备方法主要采用的是拌胶造粒和烧粉造粒的方法进行粉体造粒。拌胶造粒成为目前粉体造粒的主要方式，但是由于在造粒的过程中加入了胶，导致成型过后的脱胶工艺的确定成为目前生产的难点，脱胶工序的增加也增加了产品生产的成本；烧粉造粒虽然避免了因脱胶不完全而导致产品性能下降乃至失效的风险，但是由于烧粉造粒粉体颗粒较硬，甚至会发生粉体板结，造成粉体的成形性不好。

为提升银基电接触材料的导电导热、抗熔焊等电气综合性能，所制备的粉体质量是关键，因此，急需研发一种新的粉体制备方法，以获得晶型完整、球形度高、粒度分布均一、成型性良好的高质量粉体。

发明内容

本发明的目的是提供一种银基电接触材料粉体熟化造粒及其制备方法，通过调控熟化温度、熟化时间、表面改性剂类型等包覆影响因素，原位制备出晶型完整、球形度高、粒度分布均一、成形性良好的高质量包覆型粉体，解决了现有粉体造粒工艺存在的脱胶难、易板结等技术难点问题。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

根据本发明第一方面，提供一种银基电接触材料熟化造粒粉体的制备方法，包括：

银溶液的制备：配置AgNO₃水溶液，加入表面活性剂，充分溶解后加入与Ag+相同摩尔比的还原剂，形成银溶液；

前驱体溶液的制备：以银溶液、WC、C粉为原料，根据目标造粒粉体Ag/WC(12)C(3)、Ag/WC(22)C(3)或Ag/WC(27)C(3)计算化学计量比并称取相应的原料，然后往银溶液中加入对应配比的WC粉和C粉，搅拌均匀形成前驱体溶液；

水热法原位反应：将前驱体溶液置入搅拌式水热反应釜中，加入表面改性剂，控制搅拌速度、熟化温度，持续原位反应，待反应自然冷却，将反应产物去除去表面残留的NO^3-等离子；干燥，过筛，获得近球形的银粒子原位包覆WC-C改性造粒粉体(Ag/WC-C)。

优选地，所述还原剂类型为葡萄糖、乙二醇或抗坏血酸中一种，和/或，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基三甲基溴化胺、聚乙二烯中一种。更优地，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(比如聚乙烯吡咯烷酮K30)，聚乙烯吡咯烷酮是一种非离子型高分子化合物表面活性剂，在Ag⁺离子还原成Ag粒子的过程中能够将Ag⁺与聚乙烯吡咯烷酮的官能团有效联结被稳定保护作用，防止Ag粒子发生团聚。尽管十二烷基三甲基溴化胺、聚乙二烯等可替代入聚乙烯吡咯烷酮实现本发明的目的。但是，聚乙烯吡咯烷酮系列表面活性剂的保护作用最有效。

优选地，所述AgNO₃水溶液，其浓度为0.65～0.79mol/L。