[发明专利]双吗啉基二乙基醚的生产方法

说明书

本发明公开了一种双吗啉基二乙基醚的生产方法，包括以下步骤：向硫酸中滴加三乙醇胺形成合成反应体系，滴加结束后加热至160～250℃保温反应3～24小时，合成反应过程中的水排出合成反应体系，从而实现脱水；所得的反应液降温后加入水、溶剂、碱物质进行中和反应，直至pH值为8～14时结束中和反应；中和反应所得物过滤，过滤所得的滤液经精馏分离，获得双吗啉基二乙基醚。采用该方法制备DMDEE，具有工艺简洁、成本低、污染少的技术优势。

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的合成方法，即双吗啉基二乙基醚(简称DMDEE)的合成方法。

背景技术

DMDEE纯品为无色或淡黄色液体，溶于水。其结构式如S-1所示，适合于固化体系的胺类催化剂，是一种强发泡催化剂，主要用于单组分硬质聚氨酯泡沫体系，也可用于聚醚型和聚酯型聚氨酯软泡、半硬泡、CASE材料等。

DMDEE已有多种合成方法，包括：

1)专利EP0716084A1公开了DMDEE的制备方法，该工艺采用吗啉和二甘醇为原料，在氢和铜或钴催化剂存在下，高温210℃～230℃，高压7～18MPa下反应得到DMDEE。该方法需要在高温高压下反应，对设备要求高，同时有副产物2-(2-吗啉乙氧基)乙醇生成。

反应式方程如下：

2)专利US4095022公开了DMDEE的制备方法，该工艺采用吗啉乙醇为原料，含磷物质作催化剂，在240～280℃下反应得到DMDEE。该方法需要在高温下反应，有含磷废液生成，对环境不友好。

反应式方程如下：

3)郑学明等.双吗啉基二乙基醚(DMDEE)的合成[A].现代化工，2007.11，第27卷增刊(2)，198-199.报道了一种以二氯乙醚和吗啉为原料，用氢氧化钠后处理，该工艺会副产大量的氯化钠，废水量大，难以处理，对设备腐蚀严重。

反应式方程如下：

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简洁、成本低、污染少的DMDEE的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种双吗啉基二乙基醚(DMDEE)的生产方法，包括以下步骤：

1)、合成(醚化)：

向硫酸(浓硫酸)中滴加(缓慢滴加)三乙醇胺(TEOA)形成合成反应体系，滴加过程中控制合成反应体系的温度≤160℃；浓硫酸：三乙醇胺(TEOA)＝1.2～3:1的摩尔比；

滴加结束后加热至160～250℃保温反应3～24小时；

该合成反应中的水排出合成反应体系，从而实现脱水；

注：此步骤1)反应后所得物，包括产品DMDEE，还包括吗啉乙醇、浓硫酸；

2)、中和：

先将步骤1)所得的反应液降温至≤50℃，然后加入水和溶剂，形成混合液；

于搅拌条件下，向混合液中加入碱物质进行中和反应，直至中和反应后所得体系的pH值为8～14时结束中和反应；

3)、蒸馏(精馏)：

将步骤2)反应所得物过滤，过滤所得的滤液经精馏分离，获得作为产品的双吗啉基二乙基醚(DMDEE)。