[发明专利]一种盐酸林可霉素的提取方法有效
| 申请号: | 201910357314.X | 申请日: | 2019-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN109942646B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 邹兵;谢超;余永洋 | 申请(专利权)人: | 宜昌东阳光生化制药有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/16 | 分类号: | C07H15/16;C07H1/06 |
| 代理公司: | 宜昌市慧宜专利商标代理事务所(特殊普通合伙) 42226 | 代理人: | 彭娅 |
| 地址: | 443300 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 盐酸 林可霉素 提取 方法 | ||
1.一种盐酸林可霉素的提取方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1)将林可霉素发酵液依次经微滤、纳滤后,得到水相浓缩液;
S2)将所述水相浓缩液碱化处理后综合絮凝除杂,过滤,碱化清液使用萃取剂萃取,得到萃取液,其具体操作为:将所述水相浓缩液pH调至8.0-12.0,依次加入聚合氯化铝溶液和聚丙烯酰胺溶液絮凝除杂,离心过滤,得到的碱化清液与萃取剂分别输送至萃取塔,搅拌,在线调节体系pH至8.0-12.0,通过分相室静置分相,即得上层萃取液与下层萃余水相,萃取剂为丁醇;
S3)将所述萃取液于50-80℃减压蒸发浓缩,浓缩至原萃取液体积的1/5至1/4得到浓缩液,将浓缩液转移至结晶罐,于65-85℃加盐酸反应结晶,控制体系终点pH为2.0-3.0,加酸完成后降温至0-10℃结晶,离心分离,干燥即得盐酸林可霉素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤S1)微滤所用的微滤膜的规格为膜孔径100-1200nm;所述微滤的膜为金属膜或陶瓷膜,微滤压力为0.1-0.2MPa。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤S1)纳滤所使用的膜的规格为100-300Da;所述纳滤的膜为聚醚或聚砜类纳滤膜,纳滤压力为1.5-3.0MPa。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤S1)林可霉素发酵液菌浓为28-38%,微滤过程林可霉素料液pH为7.0-7.5。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤S1)具体为:将林可霉素发酵液经微滤至滤液体积为发酵液体积的0.2-0.7倍,然后向浓缩端连续补加清水继续微滤至清液体积为发酵液体积的1.5-3倍,即得微滤液,再将所述微滤清液进行纳滤,直至浓缩液体积为微滤液体积的0.1-0.2倍,即得水相浓缩液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述萃取塔的萃取过程为震动筛板塔逆流连续萃取。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述聚合氯化铝溶液浓度为5-10%,加入量为水相浓缩液体积的5-20%;所述聚丙烯酰胺分子量为800-1400万,聚丙烯酰胺溶液浓度为5-10‰,加入量为水相浓缩液体积的1-2‰。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述水相浓缩液与萃取剂的体积比为1:(0.4-1.2),萃取剂为丁醇。
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