[发明专利]一种快速定性检测毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法

说明书

本发明公开了一种快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，包括以下操作步骤：(1)将毛发待测样品洗涤、干燥后进行超临界流体萃取；其中，萃取剂为超临界流体CO₂和改性剂的混合物；所述改性剂为醇类或含少量甲酸的醇类；(2)所得萃取产物直接进入超临界流体色谱分离后以质谱的多反应监测模式(MRM)采集数据，获得MRM色谱图，然后与健康人员毛发样品、健康人员加标毛发样品的MRM色谱图进行比较，从而对毛发待测样品中是否含有甲基苯丙胺和氯胺酮进行定性判断。本发明有效将超临界流体萃取‑超临界流体色谱实现了在线联用，简化和统一了前处理手段，提高了工作效率，具有萃取效率高、重复性好、节省溶剂和操作时间、所需样品量少等特点。

技术领域

本发明涉及一种毛发中甲基苯丙胺及氯胺酮的快速筛查方法，属于分析化学领域。

背景技术

国家禁毒办于2016年对《吸毒成瘾认定办法》进行了修订，自此毛发样本成为认定吸毒成瘾的新依据。与血液、尿液、唾液等检材相比，毛发检材具有稳定、易获取、检测时间窗口长、可反映吸毒的时间范围、吸毒的程度及吸毒变化等优势。司法鉴定技术规范对于毛发样品的前处理一般是水解后液-液萃取或者是粉碎后超声提取。鉴定规程SF/ZJD0107025-2018《毛发中15种毒品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检测方法》规定毛发检材的处理流程为洗涤、晾干、剪碎(约1mm长)、称取20mg、冷冻研磨粉碎、冰浴超声、离心，然后将上清液取出、吹干、复溶上机分析。因此，传统定性分析毛发样品中甲基苯丙胺和氯胺酮的前处理过程步骤繁琐，费时费力，且对检测人员的要求较高，结果的准确性也难以保证。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的不足，提供一种快速定性检测毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，其将超临界流体萃取与超临界流体色谱分离、质谱检测在线联用，大大简化了前处理过程，缩短样品处理时间和分析时间，减少人为操作带来的误差，结果准确可靠。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，包括以下操作步骤：

(1)将毛发待测样品洗涤、干燥后放入萃取罐中进行超临界流体萃取；其中，萃取剂为超临界流体CO₂和改性剂的混合物，所述改性剂为醇类，或者所述改性剂为少量甲酸与醇类的混合物；

(2)步骤(1)所得萃取产物直接进入进入超临界流体色谱(SFC)与质谱(MS)进行分析，经SFC分离后以MS的多反应监测模式(MRM)采集数据，获得MRM色谱图；

其中，SFC分离条件为：色谱柱采用Shim pack UC-X RP(4.6mm I.D.×150mm L.,3μm)色谱柱或其他等效色谱柱；流动相A为超临界流体CO₂(scCO₂)，流动相B为含体积分数0.1％甲酸的甲醇溶液；流动相流速为3～5mL/min,采用梯度洗脱模式；柱温为40℃；质谱补偿液为甲醇或含体积分数0.1％甲酸的甲醇溶液，流速为0.1～0.3mL/min；背压调节单元压力为a-10～20MPa,b-40MPa；

MS的检测器以MRM模式采集数据，甲基苯丙胺检测m/z为150.05前体离子碎裂后生成的m/z为91.05和65.05的产物离子，氯胺酮检测m/z为238.05的前体离子碎裂后生成的m/z为125.00和179.05的产物离子；

(3)在步骤(1)、(2)的平行条件下，获取健康人员毛发样品、健康人员加标毛发样品的MRM色谱图，然后与步骤(2)获得的毛发待测样品MRM色谱图进行比较，从而对毛发待测样品中是否含有甲基苯丙胺和氯胺酮进行定性判断。

按上述方案，所述毛发待测样品主要是涉毒人员的毛发或者嫌疑涉毒人员的毛发等。

按上述方案，所述健康人员加标毛发样品中甲基苯丙胺和氯胺酮的加标浓度为1～1000ng/g.