[发明专利]一种高品质的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的环保生产方法

说明书

本发明公开了一种高品质的3‑辛酰基硫代‑1‑丙基三乙氧基硅烷的环保生产方法，该方法包括在水溶液条件下，或在水‑有机溶剂混合溶液条件下，使硫代辛酸钠与3‑氯丙基三乙氧基硅烷在四丙基溴化铵存在条件下反应产生3‑辛酰基硫代‑1‑丙基三乙氧基硅烷反应产物，以及从该反应产物中除去部分或全部地四丙基溴化铵，得到微黄色透明液体3‑辛酰基硫代‑1‑丙基三乙氧基硅烷，生产过程中过渡层少至几乎无过渡层、容易进行相分离、无粘稠物副产品，产品的单体纯度高、聚合体含量低、产品颜色浅、无催化剂或催化剂分解产物残留，产品品质高，是一种高品质的3‑辛酰基硫代‑1‑丙基三乙氧基硅烷的环保生产方法。

技术领域

本发明涉及一种高品质的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的环保生产方法。

背景技术

含硫硅烷偶联剂广泛应用于橡胶制品行业，尤其是在使用白炭黑和硫磺配方生产绿色轮胎的过程中，是一味必不可少的助剂。3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷属于含硫硅烷偶联剂的一种，近年来逐渐被用于轮胎的生产制造中。

目前，已有技术公开了3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产工艺有如下几种：

(1)硅烷与酰氯、酸酐或(硫代)羧酸在溶剂存在下或无溶剂存在下反应，过程中生成副产物氯化氢，氯化氢采用碱中和处理。

(2)硫代羧酸烯丙酯与烷基硅烷在贵金属催化剂条件下发生硅氢加成反应，反应结束后贵金属催化剂留在产品中。

(3)硫代羧酸盐水溶液与硅烷在相转移催化剂条件下反应，反应结束后相转移催化剂在产品和副产物中残留。

以上工艺存在的问题：过程中产生的氯化氢对产品是有害的，使得产品的单体纯度不高、得率低、储存不稳定等问题，而且还需要用不少于等摩尔量的碱中和氯化氢产生了大量的难以处理的废盐，反应结束后留在产品中的催化剂对于产品是一种污染物，对产品下一步使用性能的发挥有坏的影响，而且产品中其他杂质的残留，影响产品的储存稳定性，以及使用的相转移催化剂如四丁基溴化铵、四丁基溴化磷在过程中会发生部分分解产生剧毒的三丁胺而带来一系列的生产问题。

发明内容

技术问题：本发明的目的在于提供一种高品质的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的环保生产方法，解决产品中催化剂和催化剂分解产物等有害杂质的残留的技术问题，减少产品水解等原因引起的粘稠物的量，降低产品的铂钴色号，提高产品品质等。

技术方案：为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供一种高品质的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的环保生产方法，其特征在于，它包括在水溶液条件下，或在水-有机溶剂混合溶液条件下，使硫代辛酸钠与3-氯丙基三乙氧基硅烷在四丙基溴化铵存在条件下反应产生3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷反应产物，以及从该反应产物中除去部分或全部地四丙基溴化铵。

本发明的上述方法，具体步骤如下：

S1、制备硫代辛酸钠溶液粗品：在相转移催化剂四丙基溴化铵存在条件下，辛酰氯与过量的硫化钠在水溶液或水-有机溶剂混合溶液中反应生成硫代辛酸钠溶液粗品，其中，按辛酰氯与硫化钠的反应摩尔比计算，硫化钠过量不大于20％，四丙基溴化铵的重量是辛酰氯重量的0.5％～5％；

S2、制备3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷粗品：在相转移催化剂四丙基溴化铵存在的条件下，将上述硫代辛酸钠溶液粗品与过量的3-氯丙基三乙氧基硅烷在水溶液或在水-有机溶剂混合溶液条件下反应，制备3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷粗品，其中，按硫代辛酸钠与3-氯丙基三乙氧基硅烷的反应摩尔比计算，3-氯丙基三乙氧基硅烷过量不大于20％，四丙基溴化铵的重量是3-氯丙基三乙氧基硅烷重量的0.5％～10％；

S3、分相：将上述3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷粗品进行分相，分为水相、过渡层和有机相，四丙基溴化铵随水相从反应体系中除去。