[发明专利]一种从鬼针草中提取总黄酮的方法有效
申请号: | 201910348526.1 | 申请日: | 2019-04-28 |
公开(公告)号: | CN109939133B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 马回民;杨青春;胡倩;马怀虎 | 申请(专利权)人: | 云南汉德生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D311/40 | 分类号: | C07D311/40;A61K36/28 |
代理公司: | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人: | 苏芸芸 |
地址: | 650000 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鬼针草 提取 黄酮 方法 | ||
1.一种从鬼针草中提取总黄酮的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)将干燥粉碎的鬼针草作为原料,用甲醇与二乙胺混合物或乙醇与二乙胺混合物在40~50℃下浸泡6~8h,过滤,滤渣加甲醇与二乙胺混合物或乙醇与二乙胺混合物,在40~50℃继续浸泡6~8h,过滤后合并滤液,浓缩至滤液体积的1/5~1/6;
甲醇或乙醇:二乙胺的体积比为1000:1~2;
(2)将浓缩物pH值调至6~7,按浓缩物体积1/3~1/4的比例在浓缩物中加入正戊烷或正庚烷,搅拌2~4h,静置分层后,取出甲醇层或乙醇层,浓缩抽干,得鬼针草总黄酮初提物;
(3)按1g鬼针草总黄酮初提物添加3~4mL溶剂的比例,用正丁醇或/和异戊醇50~60℃溶解鬼针草总黄酮初提物,溶清后加入有机溶剂体积1/5~1/6的水萃取一次,充分静置后,分出有机相,在有机相中加入脱色絮泥剂脱色2~4h,过滤,滤液减压浓缩抽干得鬼针草总黄酮粗品;
所述脱色絮泥剂为活性炭和硅藻土按质量比2:1~2的比例混合制得;
(4)将鬼针草总黄酮粗品用甲醇溶解并加入中性氧化铝拌料胶,干燥后上样至中性氧化铝柱中,用二氯甲烷-甲醇混合液或二氯甲烷-乙醇混合液洗脱,收集含有总黄酮的洗脱液,浓缩得黄酮半成品;
所述二氯甲烷-甲醇混合液中二氯甲烷和甲醇的体积比为8~10:1,二氯甲烷-乙醇混合液中二氯甲烷和乙醇的体积比为6~8:1;
(5)将黄酮半成品用乙酸乙酯-丙酮-水混合液40~50℃溶解,然后冷却至-5~-10℃结晶10~12h,过滤得晶体,晶体干燥得鬼针草总黄酮成品;
所述乙酸乙酯-丙酮-水混合液中乙酸乙酯:丙酮:水体积比为10:10:0.1~0.2。
2.根据权利要求1所述的从鬼针草中提取总黄酮的方法,其特征在于:步骤(2)中用甲酸调pH值。
3.根据权利要求1所述的从鬼针草中提取总黄酮的方法,其特征在于:步骤(3)中有机相与脱色絮泥剂L:kg为100:4~5。
4.根据权利要求1所述的从鬼针草中提取总黄酮的方法,其特征在于:中性氧化铝粒径为200~300目,料胶质量比1:12~15。
5.根据权利要求1所述的从鬼针草中提取总黄酮的方法,其特征在于:步骤(5)中每1g黄酮半成品添加3~4mL乙酸乙酯-丙酮-水混合液。
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