[发明专利]一种交联型两性聚羧酸减水剂及制备方法与应用在审
申请号: | 201910348138.3 | 申请日: | 2019-04-28 |
公开(公告)号: | CN111848881A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 庞浩;张静斐;廖兵;黄健恒;蒙业云;李思敏;林秀菊 | 申请(专利权)人: | 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司;广州中科检测技术服务有限公司;中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F290/06;C08F220/06;C08F220/38;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 刘瑜 |
地址: | 400700 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 两性 羧酸 水剂 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种交联型两性聚羧酸减水剂及制备方法与应用。该交联型两性聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤:(1)将不饱和羧酸单体、两性单体和交联剂单体溶于水中,制得滴加液A;将链转移剂和引发剂中的还原物溶于水中,制得滴加液B;将不饱和聚醚大单体和引发剂中的氧化物溶于水中,然后升温至50℃~70℃,再向其滴加滴加液A和滴加液B,待滴加完后,继续保温搅拌反应1~2小时;(2)待反应结束后冷却至室温,然后调节pH值至6~8,得到所述的交联型两性聚羧酸减水剂。本发明在引入阳离子单体的同时,又在分子结构中引入了长链酯类交联剂,提高了水泥的经时流动度,具有良好的缓释性能,可应用于混凝土添加剂领域。
技术领域
本发明属于混凝土添加剂领域,特别涉及一种交联型两性聚羧酸减水剂及制备方法与应用。
背景技术
聚羧酸减水剂因其具有掺量低、减水率高、保坍性好、水泥颗粒分散性好、分子结构可调节性强及绿色环保等优点,被越来越广泛的应用到混凝土工程中。目前市面上的聚羧酸减水剂大多属于阴离子聚羧酸减水剂,由于阴离子聚羧酸减水剂在性能上有其独特的优势而得到广泛应用,但是当其作为混凝土高效减水剂时,在原材料、制备成本、合成技术手段、减水、分散、保坍、早期强度、适应性及稳定性等方面仍然存在明显缺陷。
交联型聚羧酸减水剂改变原有的梳状结构进行部分交联,一方面提高了混凝土的黏度,另一方面在水泥碱性环境下酯基水解后释放出的羧基,会起到二次分散作用,进一步解决了水泥保坍性能下降的问题。中国专利CN102643042B(一种交联型聚羧酸减水剂的制备方法,申请号:201210116963.9)中公开了一种交联型聚羧酸减水剂的制备方法,采用聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯磺酸钠等原料制备的聚羧酸减水剂具有较好的保坍性以及较高的减水率。
而两性聚羧酸减水剂与阴离子聚羧酸减水剂同属于梳状聚合物,但与阴离子聚羧酸减水剂不同的是,两性聚羧酸减水剂在分子结构上引入阳离子活性基团,提高了两性聚羧酸减水剂在水泥颗粒表面上的吸附性能,使得两性聚羧酸高效减水剂在混凝土中既表现出低掺量、高减水的优秀性能,又表现出极佳的分散性能、优越的流动度保持性及高早期抗压强度性能。曹强等(一种两性聚羧酸系减水剂对水泥分散性能的影响,渭南师范学院学报,2014年4月,第29卷,第7期)以甲基丙烯酸、烯丙基聚乙二醇和二烯丙基二甲基氯化铵为原料通过溶液共聚制备出了一种两性聚羧酸系减水剂,结果表明引入阳离子单体可以增加饱和吸附量和分散性能,但是由于引入了氯离子,可能会引起钢筋混凝土的锈蚀。
因此如何制备得到一种同时具备交联型减水剂的缓释性能和两性聚羧酸减水剂的高分散性能的交联型两性聚羧酸减水剂,成为了现在聚羧酸减水剂的研究重点。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种交联型两性聚羧酸减水剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述方法制备得到的交联型两性聚羧酸减水剂。
本发明的再一目的是提供所述交联型两性聚羧酸减水剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种交联型两性聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将不饱和羧酸单体、两性单体和交联剂单体溶于水中,制得滴加液A;将链转移剂和引发剂中的还原物溶于水中,制得滴加液B;将不饱和聚醚大单体和引发剂中的氧化物溶于水中,然后升温至50℃~70℃,再向其滴加滴加液A和滴加液B,待滴加完毕后,继续保温搅拌反应1~2小时;
(2)待步骤(1)中的反应结束后冷却至室温,然后调节pH值至6~8,得到所述的交联型两性聚羧酸减水剂。
步骤(1)中所述的不饱和聚醚大单体、不饱和羧酸单体、两性单体、交联剂单体的摩尔比为1:2~6:0.01~0.5:0.01~0.1;优选为1:5:0.05~0.06:0.01~0.06。
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